请问这是色谱柱的问题吗。。

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标题:[未解决]请问这是色谱柱的问题吗。。

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yxy8701[使用道具]
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发表于 2011-4-29 07:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

大家好。。。我最近的一个月的实验数据重复性都不好，我也在问了很多人，改进实验条件和实验手法。
昨天我老师过来帮我进了几个样，发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就算我的手法再差，也不至于数据这么没有规律。
我的样品在柱子中有残余，按照样品的气化温度，我的试验温度已经够了，但是为什么还有残余呢。。这样是不是说明我的柱子有问题呢。。以前有这样的问题存在，但都认为是我自己的问题，所以就没引起重视。。。
希望知道的朋友给点建议。。谢谢。。。

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miracle 2011-4-29 10:41 可用分 +2 鼓励坛友发起话题交流！周末愉快！ ...

yxy8701[使用道具]
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发表于 2011-4-29 07:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

因为这个问题拖了很久了。。不知道怎么解决。。求建议。。

chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-4-29 13:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

换根其他的柱子，进其他标准，试试看，看重复性怎么样。柱子柱效不行，重复性也不好的。还有如果漏气的话，重复性肯定不好。进标准的时候，保留时间是不是漂移的厉害，如果保留时间不漂移，那么载气问题不大，进样口可能污染，老化下进样口，如果其他柱子正常，老化这根柱子之后还不行就是柱子不行了。

命运--ses[使用道具]
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发表于 2011-4-29 13:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问楼主再什么条件下测定什么样品？

ngoir[使用道具]
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发表于 2011-4-29 17:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我在使用仪器的时候，也遇到过这种现象
有可能是您柱子的问题，您应该对柱子进行定期的清洗维护；
还有可能是您流动相的问题，如果流动相的极性不一样也会有这种现象。

yxy8701[使用道具]
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发表于 2011-4-30 09:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #3 chongwenmen 的帖子

谢谢您。。因为我的柱子是使用的进口柱子，普通的柱子是不能检测我的物质的，所以没办法在别的柱子上试。我现在就是想确认一下，是否真的是柱子有问题。。。

yxy8701[使用道具]
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发表于 2011-4-30 09:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #4 命运--ses 的帖子

我的体系中有棕榈酸甲酯，甘油和甲醇（是相平衡实验，配成溶液是会分层的）
我的实验温度是50-180-230℃，程序升温。进样器和检测器是280℃。就是这样的。。

maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2011-4-30 11:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是先考虑老化一下柱子

程序升温高温平衡时间加长一些

unknow[使用道具]
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发表于 2011-5-1 08:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #7 yxy8701 的帖子

甘油、有机酸是容易吸附在柱子上的，如果用的是HP-5等非极性柱，色谱条件可以改成：50-180-260℃（260度保持10min），这样吸附会小些。

重复性不好还有可能的一个重要原因就是进样量（或样品浓度）不够，在定量限之下。当然定量限之上也不行。你说是做相平衡的，这点就很应该引起注意，比如有些组分气相分布量可能很小，需要浓缩或加大进样量。

ttkl533[使用道具]
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发表于 2011-5-1 10:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 yxy8701 于 2011-4-29 07:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大家好。。。我最近的一个月的实验数据重复性都不好，我也在问了很多人，改进实验条件和实验手法。
昨天我老师过来帮我进了几个样，发现数据的重复性也是很不好的。。据他看来似乎可以排除我的手法问题。。因为就算我的手 ...

检查仪器的气路看看有没有漏气，进样口有没有污染，分流平板清洗一下。

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=44547&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 请问这是色谱柱的问题吗。。

请问这是色谱柱的问题吗。。

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