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标题:[未解决]制备柱柱压高

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
huht[使用道具]
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发表于 2011-4-29 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

制备柱柱压高

商品柱，30×250mm的柱子，C18反相，该柱子适用Ph范围2－12，用了近一年，进样针数不是很多，酸性碱性和中性流动相都走过，酸性是加0.1%甲酸，碱性是加0.05%的氨水，但最近走碱性流动相比较多，柱压慢慢明显增高，不知该如何冲柱使柱压下降并且尽量保证柱效良好，请各位高人指点一二，万分感谢！
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  • miracle   2011-4-29 10:40  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流！周末愉快！ ...
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xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2011-4-29 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
能说一说是什么厂家的柱子吗? 能走这么宽的pH范围, 俺也想买一根.
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-4-29 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你确定是柱子的压力？说不定是系统塞了。
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q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2011-4-29 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用酸性溶液长时间冲柱，洗脱吸附物！
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huht[使用道具]
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发表于 2011-4-29 11:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问四楼的，为何用酸性的能洗脱下来呢？我用中性或碱性不可以吗？酸性能洗脱下来的原因是什么？谢谢
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q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2011-4-29 13:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 huht 于 2011-4-29 11:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问四楼的，为何用酸性的能洗脱下来呢？我用中性或碱性不可以吗？酸性能洗脱下来的原因是什么？谢谢

你后面都是用碱性溶液来走的液相，被吸附或残留的堵塞物都应该是碱性的，当然用酸性溶液更好洗脱了！
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emuchhh[使用道具]
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发表于 2011-4-29 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测一下流动相的pH值，走完碱性流动相要好好冲柱子
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-4-29 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 huht 的帖子

如果是因为走碱性样品而使柱压升高的话，建议你将色谱柱倒过来接，即以前连接泵端现在连接检测器，以前连接检测器端现在连接泵，然后用加入0.1%三氟乙酸或者0.1%以上浓度的甲酸乙腈溶剂冲洗色谱柱，这样在冲好之后再反过来用碱性体系分析你的样品。这样可能会好一点，个人意见！！

补充：如果你们的色谱柱及管线，接头能够耐DMSO或者THF，建议你在上面所讲的流动相中加入30%---50%体积比的DMSO，THF等溶剂一起冲洗，这样效果可能更好！！
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ross_racheal[使用道具]
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发表于 2011-4-29 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
将柱子反接，1-3的低流速用PH8的90%乙腈、纯乙腈、甲醇、异丙醇依次冲两到三小时，注意柱压变化，有效果就在延时冲，切记不能提高流速，应该能有所帮助，可以试试
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naren4545[使用道具]
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发表于 2011-4-29 18:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
制备柱，上样量肯定过载，大部分是不可逆吸附，建议回厂家重装！
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