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标题:[未解决]活性物质存在75%乙醇提取物，怎样把纯化合物得到并鉴定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xiaohei504888[使用道具]
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发表于 2011-5-6 09:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

活性物质存在75%乙醇提取物，怎样把纯化合物得到并鉴定

我实验的活性物质存在75%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取相中，乙酸乙酯和甲醇梯度洗脱后发现，100%乙酸乙酯和乙酸乙酯：甲醇（1：1）的洗脱液中都含有我需要的活性物质，至少是2种以上。跑tlc后发现乙酸乙酯和乙酸乙酯：甲醇（1：1）洗脱的部分至少各还有4个物质混合， 但由于回收量很少，大概只有1-2mg和10mg,请教各位，用什么办法（什么仪器）可以把纯化合物得到并鉴定？HPLC-MS可以吗?或者其他的各种仪器的联用。

不知我写的是否清楚？因为是第一次做这类实验，现在很迷茫不知该怎么继续下去了，望各位高手不吝赐教。先谢谢各位。

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-5-6 10:35 编辑 ]
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  • miracle   2011-5-6 10:35  可用分  +2   标题尽量编辑完善，方便大家了解帮你！ ...
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2011-5-6 11:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
制备液相制备出来后可以打质谱鉴别一下是否是你想要的分子量，要想全面的鉴定结构还需要打NMR做进一步鉴定
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JJSIE--NNE[使用道具]
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发表于 2011-5-6 13:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试试用离子交换方法收集和提纯
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发表于 2011-5-6 13:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果有标样，HPLC-MS应该可以纯化鉴定，否则HPLC-MS/MS效果会好一些
另外，甲醇可能会导致你的活性成分的酯化，取决于你分析什么东西
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syc840313[使用道具]
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发表于 2011-5-6 13:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道有没有领会楼主意思 -，-

几次纯化以后了？  2个流份还各含四个以上 还只有10 mg
制备液相 制备到单体也就几个毫克 分子量大点  核磁要扫过夜了
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发表于 2011-5-6 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
NMR才能鉴定具体的结构
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maoguoqiang[使用道具]
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发表于 2011-5-6 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品出现交叉是很正常的 做天然产物的太正常不过了
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amerigo6[使用道具]
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发表于 2011-5-7 15:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 michael_b_rex 于 2011-5-6 11:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
制备液相制备出来后可以打质谱鉴别一下是否是你想要的分子量，要想全面的鉴定结构还需要打NMR做进一步鉴定

人家只有1~2mg, 并有2个主要成分, 让制备可能只有小于1mg的样品.
这样的量可能没有人愿意做NMR,尽管HNMR可以没到很低的量.
两个方案, 一是重新采大量的样品, 重复实验,
还是一个就是用LC-Q2-TOF来定, 但这要求有很高的Interpretion的能力来解谱.
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xiaohei504888[使用道具]
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发表于 2011-5-16 10:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢各位的帮忙，我现在准备重新采样，再分离
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