核磁共振 » 讨论区 » 分析百问 » 3.0和3.35左右及1.65和2.0 积分为1的峰是C-4，C-3的氢吗？

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标题:[未解决]3.0和3.35左右及1.65和2.0 积分为1的峰是C-4，C-3的氢吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wyznanhang[使用道具]
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发表于 2011-5-7 14:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

3.0和3.35左右及1.65和2.0 积分为1的峰是C-4，C-3的氢吗？

我做的Boc保护的2,4-二氨基丁酸乙酯，打的氢谱如下图。
1、  5.0~5.5的氢氮上的H这个好理解。
2、  3.0和3.35左右及1.65和2.0左右出现的分别积分为1的峰是C-4，C-3的氢吗？
什么原因导致出这样的峰呢？帮忙解释！~

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unknow[使用道具]
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发表于 2011-5-7 16:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 wyznanhang 的帖子

你这个东西明显不纯，boc积分就偏大了，除去boc的那组氢和甲基的那组氢外，还应该剩四组氢（活泼氢除外），但你实际上剩了至少六组！裂分也不对
建议先做个液质，再提纯下再做核磁。
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-5-7 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
２号氢在１.６５和２.００左右源于３号碳是个手性碳,导致２号两个氢化学环境不同出现同碳耦合的情况,２号两个氢是不同的氢,而引起3.0和３.３５处１号两个氢化学环境也不同,出现比较大差别的化学位移.
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  • j-1982   2011-5-13 18:49  专家分  +3   感谢应助！
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-5-7 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
具体见下图编号:

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dragon5[使用道具]
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发表于 2011-5-8 10:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个里面为什么你能确定胺基的氢呢？保护基的18个氢你怎么解释。 楼上的解释我原来想到了，一个C上的两个H由于耦合不那么近。亚甲基和甲基基本可以确定。我看了下工具书，胺基本来就游离，出峰的位置偏小，希望你能考虑或者解释下，这个谱图我也看了半天。
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wyznanhang[使用道具]
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发表于 2011-5-8 13:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
18个氢单峰，积分能对上，图上5点多的只能是酰胺上的H啊，C上H没那么高吧？，这样一来H都能归属上啊
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amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2011-5-9 11:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
保护基里面有21个氢里面可能含有水峰，也有可能含有Boc2O的峰，这个不是什么纠结的问题，5.0-5.5的两个峰是两个酰胺氢的峰。没有什么游离的氨基，至于CH3CH2积分会多出一些，应该是定标有点问题。这个化合物结构是正确的，氢的归属都能找到相应的化学位移。
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-5-10 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
积分的大小和氢的个数并不是严格意义上的一致，这主要取决于选择的积分标准（也即是那个氢的化学位移定位1的问题）只要大体位置上对的上号就可以啦。
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