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标题:[未解决]探头上的材料不会被水汽溶胀而使材料轻易就被擦去？

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小米粒[使用道具]
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发表于 2015-4-13 21:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

探头上的材料不会被水汽溶胀而使材料轻易就被擦去？

自制固相微萃取探头的方法：胶粘法，电化学沉积法，分子印迹法，溶胶-凝胶法，沉淀生长法，等等。
请问，哪种方法制得的探头可以做hot headspace solid phase microextraction时，探头上的材料不会被水汽溶胀而使材料轻易就被擦去？
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星星……[使用道具]
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发表于 2015-4-13 21:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我使用环氧树脂胶将材料固定在5uL气相进样针的针芯上，固定的长度为2cm。固定后再进样口高温固化。然后我拿着做好的东东去做HS-SPME，温度是85℃。萃取完后进样，5min解析后拿出来，发现探头上已经脱落了一小块了。我开始考虑到高温水汽对材料溶胀的影响。此前，测试过探头的化学稳定性，常温下浸泡12h，一点事没有。
现在开始考虑物理沉淀法。唉，只希望做出来的东西能坚持的时间长点，不脱落。
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2015-4-13 21:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
电沉积制得的的聚合物探头，可耐几百度的高温。查查文献就知道了。
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发表于 2015-4-13 21:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我设定GC进样口的温度为300℃。一般色谱柱的最高温为325℃。现在的情况是我用环氧树脂胶粘合的探头做一百多次是没问题的。但以前都是DI-SPME，都是常温下。现在是HS-SPME，水浴85℃，这时候出现了溶胀。我想说的是，有耐高温水汽的制备方法吗？
电沉积得使用铂丝。咱没条件。改装的5uL进样器，使用的是不锈钢针芯。方便。
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2015-4-13 21:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们实验室之前都用的不锈钢丝做电沉积，要进行前处理。做过60度的水浴顶空萃取，还没做过85度这么高的。电沉积制得的聚合物一般都比较稳定，越稳定萃取效果相对差一些。现在卖的商用萃取头都是用溶胶凝胶法制的，其它的方法没试过不知道。
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发表于 2015-4-13 21:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做过浸泡有机溶剂、pH=2的盐酸溶液和pH=12的NaOH溶液12小时吗？效果怎么样。
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莫莫莫[使用道具]
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发表于 2015-4-13 21:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不要用环氧树脂累 用有机硅类 有机硅耐水 耐高温 耐酸 不耐强碱 耐候 耐紫外
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发表于 2015-4-13 21:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
合成树脂都需要剧毒试剂。我看过这方面的文献，然后就怕了。
实在没办法了，我也会考虑考虑。
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发表于 2015-4-13 21:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么剧毒？ 我靠！ 那我们搞化学的还活不活了！ 有机硅树脂没有毒性，你吃的食品里面说不定就添有！！ 一般的有机硅聚合物 都是高透明 能耐300°以上的高温 梯形的聚有机硅能耐700以上的高温，现在的防水涂层就是含有机硅的涂料，耐水是毫无问题！！
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巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2015-4-13 21:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我没有做过浸泡酸碱12h，不过有师姐做过聚苯胺的，已经发表在色谱A，你可以查文献。聚苯胺萃取效果很好，聚吡咯萃取效果没聚苯胺好，但是比聚苯胺稳定。现在已经开始做复合膜了，单纯的聚苯胺和聚吡咯膜基本上都有人做过了。 Pawliszyn 专门做SPME的，做得很全面，可以多看看他们实验室的文章。
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