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标题:【求助】681K标样用氧弹烧后的离子色谱图和回收率请教

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发表于 2015-4-15 11:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】681K标样用氧弹烧后的离子色谱图和回收率请教

各位老师，我最近才开始研究离子色谱，先买个个681K练手，做出来的图不知道对不对，请大家帮着看看，和我查到的文献中的图很不一样
还有每次氧弹用完之后，为了尽量减少残留需要做一个空白试验，那就是什么都不加只加燃烧丝吗？这样的话没有可燃物质能烧起来吗？
还有一个问题是文献中经常看到回收率，那应该是（卤素测量值-卤素计算值）/卤素计算值*100%这样计算吧，烦请各位老师解答下这些小白问题，多谢~


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发表于 2015-4-15 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的谱图不是很好！空白测试：看是测试样品时加了助燃剂，如果有，则空白试验也应该加。Cl出峰时间在Br前面，峰要大一些。
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zhy平平[使用道具]
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发表于 2015-4-15 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
回收率=测量量/计算值×100%。
你的图谱很奇怪。是否用了强碱做吸收液？一般用流动相就可以。
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发表于 2015-4-15 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先说你空白的操作方式是有误的，应该加些乙醇或者是脱脂棉之类的，这样才能燃烧
再说你的图片，问题很大，理论上水峰前面是应该没有峰的，不知道你加了什么做吸收液，还有你仪器的条件设置应该是有问题的，681K第一个出峰的应该是Cl，你的峰出峰时间太早了。
回收率的话是实际测量值与理论值的比。
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nvdabing[使用道具]
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发表于 2015-4-15 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉你吸收液和流动相的浓度都太高了，加快了样品的出峰时间了
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zhihui小新[使用道具]
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发表于 2015-4-15 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用回收率计算是个误区，做好了根本不用算回收率，直接和标准值对上。
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发表于 2015-4-15 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 zhy平平 于 2015-4-15 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
回收率=测量量/计算值×100%。
你的图谱很奇怪。是否用了强碱做吸收液？一般用流动相就可以。

吸收液是2M的碳酸钠和碳酸氢钠，具体数值忘记了，就是EN14582的吸收液浓度呀！
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发表于 2015-4-15 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 =pkchen= 于 2015-4-15 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
先说你空白的操作方式是有误的，应该加些乙醇或者是脱脂棉之类的，这样才能燃烧
再说你的图片，问题很大，理论上水峰前面是应该没有峰的，不知道你加了什么做吸收液，还有你仪器的条件设置应该是有问题的，681K第一个出峰的应该是C ...

我有溴离子标样，所以知道8分钟的是溴，其他的峰全部都不知道是什么了？ 仪器是国产天美，配了青岛盛瀚柱子
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发表于 2015-4-15 11:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 nvdabing 于 2015-4-15 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
感觉你吸收液和流动相的浓度都太高了，加快了样品的出峰时间了

流动相是1.7mM碳酸氢钠和1.8mM碳酸钠，吸收液是碳酸钠碳酸氢钠各两克多定容为1L,就是完全按照en14582的吸收液标准呀
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 小中大


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原帖由 zhihui小新 于 2015-4-15 11:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用回收率计算是个误区，做好了根本不用算回收率，直接和标准值对上。

那我做的就是很差了吧？？？
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