【求助】离子色谱配置标准样品

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标题:【求助】离子色谱配置标准样品

市井小民[使用道具]
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发表于 2015-4-15 17:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位大神，小弟刚接触离子色谱，主要是想要测一下溴离子和溴酸盐，离子色谱是ICS-2000，柱子是AG19保护柱，AS19分析柱，现在的定量环是25ul(前段时间工程师来说这定量环小了，准备换100ul的）。今天小弟尝试着准备测一次溴离子的标准曲线，溴离子标液sigma买的，1000mg/L的，用超纯水配了100ug/L,200,400ug/L的，但是100ug/L放到离子色谱检测的时候，却不止溴离子，还有其他的好多峰，我一开始认为是实验操作导致水里面有少量的其他离子，这也正常，我一开始认为如果真是这个原因，那么测200ug/L的时候应该只有溴离子的峰面积会加倍，但是没想到200的时候其他峰的面积也增加，400的时候也是一样，这就让我头疼了，因为现在都不知道哪个是溴离子的峰。。。然后我找了一个相关系数最高的认为是溴离子，但是标曲很不对劲，因为不经过原点。
所以跪求大神指导啊，我是小白，求指导！！！

附件

2015-4-15 17:14

2014102221141647.jpg (43.06 KB)

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2014102221143703.jpg (43.61 KB)

2015-4-15 17:14

2014102221144347.jpg (25.61 KB)

市井小民[使用道具]
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发表于 2015-4-15 17:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

PS:每个峰的名字是我猜的，请忽视。。。

vcve[使用道具]
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发表于 2015-4-15 17:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的方法没问题吗，才走了10分钟，还有就是淋洗液用的什么，2或者3可能是溴离子

vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-4-15 17:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

线性没有说一定经过原点吧？

市井小民[使用道具]
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发表于 2015-4-15 17:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我觉得方法应该没有问题吧，用的是30mmol/L的KOH，1mL/min的速度，75mA电流，我在很多文献上面看的方法都是这个（相同机子相同柱子），但是我不明白我用超纯水配的怎么会这么多峰啊。。。。

市井小民[使用道具]
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发表于 2015-4-15 17:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 vvmmoy 于 2015-4-15 17:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
线性没有说一定经过原点吧？

不是吧，我怎么感觉一般的标曲都是过原点的啊，或者误差很小，我这个标曲50ug/L的时候就是0了。。。

gmt[使用道具]
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发表于 2015-4-15 17:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 市井小民 于 2015-4-15 17:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不是吧，我怎么感觉一般的标曲都是过原点的啊，或者误差很小，我这个标曲50ug/L的时候就是0了。。。

如果标准曲线过0点，那计算后就是y=bx，实际上，我们算出来都是y=bx+a

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发表于 2015-4-15 17:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

目测是浓度太小了还有定量环也小了测溴酸盐一般都要500的环，把这二个条件加上去，那些小札峰估计就没了，就会冒粗你想要的溴酸盐峰，祝好运

市井小民[使用道具]
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发表于 2015-4-15 17:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 xevin 于 2015-4-15 17:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
目测是浓度太小了还有定量环也小了测溴酸盐一般都要500的环，把这二个条件加上去，那些小札峰估计就没了，就会冒粗你想要的溴酸盐峰，祝好运

我这次的量是配的标样，最高时400ug/L，这还不够吗？，我看文献上一般100ul定量环。

eor[使用道具]
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发表于 2015-4-15 17:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还是从高纯水和平衡条件上再下下功夫吧，自抑制模式？

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