液相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【讨论帖】造成峰拖尾的原因

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 40  1/4 1234››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【讨论帖】造成峰拖尾的原因

xuuuu[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118128
精华 1
积分 444
帖子 503
信誉分 102
可用分 3386
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-12-10
状态 离线
1

发表于 2015-4-21 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【讨论帖】造成峰拖尾的原因


色谱图中经常出现拖尾峰，出来的峰邋邋遢遢，不漂亮且影响积分，做含量最怕。

造成峰拖尾的原因有很多，

1. 坏柱（柱头过滤片堵塞，柱头塌陷）
2. 样品超载
3. 溶剂和样品不相配（比如用溶解性大于流动相的溶剂溶解样品，大体积进样）
4. 柱外效应（检测器的流通池大小）
5.强保留基质（正相和离子交换色谱中强基质与强保留分子作用特别强，出峰较迟的会出现拖尾）
6. 次保留效应（ 样品中某些物质与柱填料中的基团发生作用，造成脱吸附很慢，形成拖尾）
7.缓冲盐不适应 （比如缓冲盐浓度不够时，分析含酸碱样品在柱中引起流动相PH的变化）

还有其他，请补充。

大家有何妙招来解决这些矛盾呢？
顶部
youyou99[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75216
精华 0
积分 583
帖子 765
信誉分 100
可用分 4756
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-20
状态 离线
2

发表于 2015-4-21 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品过载是我遇到最多的拖尾原因!!
顶部
qhyu[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77304
精华 0
积分 705
帖子 1049
信誉分 100
可用分 6111
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-15
状态 离线
3

发表于 2015-4-21 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
酸度也是影响峰型的重要因子的吧！
顶部
dior[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 72222
精华 1
积分 582
帖子 819
信誉分 102
可用分 4906
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-6
状态 离线
4

发表于 2015-4-21 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
当流速较低，或组分的保留时间较长的峰一般都会比较矮有拖尾，

还有就是用酸性流动相分离含氮类化合物，有时候酸会和化合物成盐使峰造成拖尾
顶部
@木木@[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 70086
精华 0
积分 222
帖子 183
信誉分 100
可用分 1673
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-4
状态 离线
5

发表于 2015-4-21 10:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1. 坏柱：清洗过滤片、换柱头填料、换柱子
2. 样品超载：这没办法，减少浓度或者进样量
3. 溶剂和样品不相配：做实验、选择适合的溶剂
4. 柱外效应（检测器的流通池大小）：这种情况一般较少，如没有其他办法解决，只能尽量减少柱外体积。
5.强保留基质（正相和离子交换色谱中强基质与强保留分子作用特别强，出峰较迟的会出现拖尾）
6. 次保留效应（ 样品中某些物质与柱填料中的基团发生作用，造成脱吸附很慢，形成拖尾）：在流动相中加入一些试剂，改善峰型。
7.缓冲盐不适应 （比如缓冲盐浓度不够时，分析含酸碱样品在柱中引起流动相PH的变化）：改变pH或者换不同种类的盐。

其他：有机溶剂种类的影响
          色谱柱填料选择性
          死体积等因素
顶部
zhy平平[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114517
精华 0
积分 291
帖子 282
信誉分 100
可用分 2163
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
6

发表于 2015-4-21 10:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我遇到过一次是柱子脏了。。。同事用后没冲，过两天我拿这根柱子来测另一项目，峰型就变坏了，拖尾严重，用甲醇+水冲4小时后就好了。。。
本人最常遇见的是样品超载，进样量太大或浓度过高。。。
顶部
veiwu[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 107977
精华 1
积分 513
帖子 662
信誉分 102
可用分 4122
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
7

发表于 2015-4-21 10:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
遇到比较多的是管路问题，以及进样器的六通阀切换不好
顶部
vvmmoy[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79224
精华 0
积分 825
帖子 1270
信誉分 100
可用分 7255
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-8
状态 离线
8

发表于 2015-4-21 10:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品过载,即样品浓度高应该是主要原因吧
顶部
ha111[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 72969
精华 0
积分 821
帖子 1239
信誉分 101
可用分 7048
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-16
状态 离线
9

发表于 2015-4-21 10:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
缓冲溶液pH值，样品在不同的pH环境下带不同的电荷，如果带上了很容易被固定相吸附的电荷，就很容易造成样品风拖尾！
顶部
milkdog[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79280
精华 0
积分 500
帖子 719
信誉分 100
可用分 4366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-9
状态 离线
10

发表于 2015-4-21 10:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般拖尾都是柱效降低 ，进样量过大，或者是柱子没有冲洗干净
顶部
 40  1/4 1234››