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标题:【求助】中药指纹图谱基线漂移的几点经验及疑惑

bbc[使用道具]
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发表于 2015-4-21 14:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】中药指纹图谱基线漂移的几点经验及疑惑

最近接手一个指纹图谱的任务，甲醇-水系统 梯度洗脱，基线漂移，上图

1 大家可以看到30min后基线漂移严重，但是飘上去的几个峰还是比较对称的。尝试改善，如下图

2 MeOH=H2O 比例下调 有所改善 见图

3 基线有所下移，归功于比例下调，但是仍不能让人满意，继续改善，延长梯度时间，见下图

还是不满意，因为 第一 基线没有完全平了，第哦二 好像峰少了几个，大家仔细看。
在实验室，没联网，用U盘 拷贝下来的，大家将就看下。
  
关于梯度洗脱基线漂移，本次试验30分钟前不漂，比例改变影响很小，后面太敏感，总是喜欢飘，感觉有峰没出来或者重叠了、
请各位高手或者曾经有过梯度洗脱遇到漂移的朋友不吝赐教，一起交流，感谢！！！
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bbc[使用道具]
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发表于 2015-4-21 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
郁闷了，今天继续改善洗脱条件，进空白，出样品峰，连续进几次空白，峰变小，是手动进样，是不是进样阀被污染了？？
高手们指导下如何解决啊，感谢
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发表于 2015-4-21 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
冒昧请教一下题外话，图怎么弄上去的？
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remonte[使用道具]
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发表于 2015-4-21 14:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dior 于 2015-4-21 14:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
冒昧请教一下题外话，图怎么弄上去的？

发帖框框上面有个添加附件，只要把您的图片存成jpg格式  点击添加，然后上传就ok了
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bbc[使用道具]
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发表于 2015-4-21 14:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

哎 没人帮我啊，呜呜
这几天用乙腈水系统，不漂了，比例随意变也不漂，但是不敢恭维乙腈的洗脱能力！
真是命苦，怎么会遇到这么个情况啊 过几天上图
谁帮帮我啊
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dog002[使用道具]
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发表于 2015-4-21 14:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

    梯度具体程序如何？ 空白分析的整体基线看看如何？
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bbc[使用道具]
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发表于 2015-4-21 14:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

感谢版主的提示，梯度比例变化很小了，甲醇20分钟上升10%，已经很小了吧，空白，进甲醇，一样的梯度洗脱，基线也向上漂移，而且时间和样品差不多，但是看到别人发的文章，貌似没有空白对照也飘的啊，不知道都是怎么处理的。麻烦有经验的朋友帮忙。
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bbc[使用道具]
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发表于 2015-4-21 14:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
另外有2个问题纠缠着我，麻烦有经验的朋友、前辈指教。
问题1 甲醇比例上升基线上漂，那么甲醇比例下降，基线会下降么，或者抵消上漂么？？？
问题2 好像看到 在水中加酸，可以抑制漂移，以前加酸，是为了抑制峰拖尾的。那么在流动相中加酸，例如甲酸，乙酸，冰醋酸等等，可以改善漂移么？？？
再次请有经验的朋友、前辈们指教，感谢！
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发表于 2015-4-21 14:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
回复版主，甲醇-水 梯度，0-20-40-60 min, 甲醇比例 60-70-80.每间隔20分钟上升10%，合适么？如果基线不漂，这么这个药的指纹图谱就比较
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dog002[使用道具]
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发表于 2015-4-21 14:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
  梯度洗脱，基线有漂移，未必异常，要看分析条件。也未必需要处理。
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