小中大1 制备用的流动相最好等级高一点,否则流动相中的杂质会影响LC-MS分析。
2使用馏分收集器时,延迟体积一定要计算精确,检测器的响应时间设到最小,否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比,如果4.6mm分析柱流速为1mL/min,9.4mm制备柱用1*(9.4/4.6)2, 大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg,理论计算0.05%的杂质大约只有5ug,显然浓度太低,最好是多做几次,合并馏分然后浓缩后做LC-MS分析。