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标题:【求助】峰分裂了（肩峰）

cj_mondy[使用道具]
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发表于 2015-4-21 16:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】峰分裂了（肩峰）

偶碰到一个极为奇怪的问题
做芍药苷，原来分得蛮好，过几天再做，同样的流动相，同样的标准品，居然在主峰前面冒出个小峰（和主峰紧密相连，没有分开的，可看成肩峰）偶开始以为是标准品降解，就再配了新的
结果还是一样，
标准品按照药典条件制备，溶剂是稀乙醇，流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲盐，PH为7.4
望斑竹们讨论讨论
怎么会这样
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bring[使用道具]
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发表于 2015-4-21 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最大的可能是柱子的进口那头污染了或者塌陷了！
最好的方法就是用相同的填料填一下柱子！
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2015-4-21 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
冲一下行不行啊？
晕倒
这是个新柱子列
偶都没有用过几次
是个BDS，做高PH的，就一根，偶的宝柱啊
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youyou99[使用道具]
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发表于 2015-4-21 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要是污染了冲一下还可能冲好，要是进口那头塌陷了，恐怕冲十天半月也冲不好呢！
况且很难冲干净哦！
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youyou99[使用道具]
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发表于 2015-4-21 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
反冲容易冲干净，但是却很快就降低了柱效！
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2015-4-21 17:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用什么冲啊？
偶的宝柱啊
我们这里从来不许用氯仿冲柱子，说是会把建合相冲跑
用异丙醇行不行哦？
偶从来没有填过柱子
何况这个BDS的填料好象不好买列
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dog002[使用道具]
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发表于 2015-4-21 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要看你的污染物是什么，最好找一个能溶解污染物的溶剂冲柱子，然后用甲醇冲！
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2015-4-21 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我怎么知道是什么污染了偶的宝柱
用水-甲醇在冲了
然后换异丙醇冲了，不知道行不行
他们有人用氯仿冲的，
偶们这里老板说不许
会把建合相溶解掉
图片点击可在新窗口打开查看图片点击可在新窗口打开查看
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milkdog[使用道具]
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发表于 2015-4-21 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做中药比较费柱子！样品处理很重要！尽量用0.45微米以下的滤膜过滤，柱前加保护柱！
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2015-4-21 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
偶就是这样做的呀
不晓得哪个鬼家伙用了偶的宝柱
居然如此这般
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