小中大【求助】分析短链季铵盐,用三氟乙酸离子对,..
分析短链季铵盐,色谱柱WATERS XTERRA RP18,用三氟乙酸离子对试剂,加三乙胺调pH值,发现色谱柱被污染,可能是三乙胺在色谱柱上强烈吸附。
详细情况见下列图。
条件一A:乙腈 B:0.1%三氟乙酸(pH1.90) 梯度:5%A——80%A,15min
(不加三乙胺,几峰能达到分离,但峰形较宽)
条件二A:乙腈 B:0.1%三氟乙酸(pH2.2,用TEA调) 梯度:5%A——80%A,15min
(加三乙胺,想改善峰形,结果分离度变差,拖尾更严重)
条件三A:乙腈 B:0.1%三氟乙酸(pH3.3,用TEA调) 梯度:5%A——80%A,15min
(加三乙胺,想改善峰形,结果分离度变差,拖尾更严重)
条件四A:乙腈 B:0.1%三氟乙酸(pH4.5,用TEA调) 梯度:5%A——80%A,15min
(加三乙胺,想改善峰形,结果分离度变差,拖尾更严重)
然后再重复做条件一A:乙腈 B:0.1%三氟乙酸(pH1.90) 梯度:5%A——80%A,15min
发现再也重复不到原来情况。
用低流量甲醇洗柱过夜重复做条件一A:乙腈 B:0.1%三氟乙酸(pH1.90) 梯度:5%A——80%A,15min
情况还是一样。