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标题:【求助】气相内标法检测时只出溶剂峰，内标物和...

+田田+[使用道具]
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发表于 2015-4-23 15:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气相内标法检测时只出溶剂峰，内标物和...

高手请救救我！
我根据GB22619-2008检测联苯菊酯原药含量时，此国标中选用的是HP-1701的柱子，我订购的时候卖色谱柱的人说没有HP-1701 只有DB-1701这个柱子，说这两个柱子是一样的。所以我现在使用的是刚买回来的 DB-1701色谱柱。
我使用的温度是 INJ:250  COL:260 DET:280
用 按照国标 用三氯甲烷溶解 内标物（邻苯二甲酸二正戊酯）和样品（联苯菊酯 原药），但是进样后 只有溶剂峰出来了，没有 内标物峰 和样品峰，然后我把内标物和样品的浓度加大了 很多很多 （是只加吸取一滴管内标物到5毫升的三氯甲烷中，样品也是加了好多勺子） 进样后仍然不出峰。请问我的问题出在哪里了，
求大神们帮帮我 谢谢！
(此柱子 做其他的样品中控的时候能出其他的样品峰 只是我本人感觉样品峰不好看，  溶剂峰也是拖尾！)
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jujuba[使用道具]
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发表于 2015-4-23 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
上个谱图看看。怀疑被溶剂峰掩盖了。
另外菊酯类用-5柱比较好。-1701常用来分离有机磷。
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+田田+[使用道具]
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发表于 2015-4-23 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 jujuba 于 2015-4-23 15:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
上个谱图看看。怀疑被溶剂峰掩盖了。
另外菊酯类用-5柱比较好。-1701常用来分离有机磷。

谢谢！


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zhezhe[使用道具]
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发表于 2015-4-23 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
怎么有这么高的溶剂峰呀？
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发表于 2015-4-23 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 zhezhe 的帖子

因为我想看到 样品峰  所以进样量很大 溶剂峰就大了  溶剂峰算是正常吧  主要是没有样品峰出来
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dior[使用道具]
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发表于 2015-4-23 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从第4分钟开始采集数据吧。撇掉溶剂峰。
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+田田+[使用道具]
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发表于 2015-4-23 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 dior 于 2015-4-23 15:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
从第4分钟开始采集数据吧。撇掉溶剂峰。

谢谢，你这样只是提前删除了溶剂峰啊，
问题是我的样品峰出不来！我就想知道怎么没有样品峰了？
或者怎样让我的样品峰出来 我不知道问题出在哪里了！
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shenkunjie[使用道具]
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发表于 2015-4-23 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 +田田+ 于 2015-4-23 15:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

谢谢，你这样只是提前删除了溶剂峰啊，
问题是我的样品峰出不来！我就想知道怎么没有样品峰了？
或者怎样让我的样品峰出来 我不知道问题出在哪里了！ ...

很奇怪，你为什么不用国标的条件，国标柱温200度啊，另外是不是溶剂峰太大了，你把坐标缩小，看看是不是有。
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发表于 2015-4-23 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 shenkunjie 于 2015-4-23 15:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

很奇怪，你为什么不用国标的条件，国标柱温200度啊，另外是不是溶剂峰太大了，你把坐标缩小，看看是不是有。

谢谢 200度的 也试过了，我怕是温度不够就换成了250度，
我放大也看不到样品 和内标的峰
我刚刚把 柱子进样口  和 检测器 下下来 重新切割后 并加大了 柱前压，竟然出了 内标物和样品的峰，只是两个峰 太难看了 重现性就别谈了，（内标矫正因子f  连续两针 从0.1变为0.3）
所以应该还是那里有问题没有弄好！
如下是图谱：


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2015-4-23 15:24
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+田田+[使用道具]
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发表于 2015-4-23 15:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
被折磨了3天了 总算看到了 内标物 和样品的峰 现在是这两个峰 太不标准了 所以重新性不行，因而对内标法来说是致命的，
现在需要解决的问题是 让 内标物 和 样品的峰出的好看 直上直下的效果 应该就能解决了吧？
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