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标题:【求助】气相色谱检测奥美拉唑钠残留溶剂过程...

冷太阳[使用道具]
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发表于 2015-4-27 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气相色谱检测奥美拉唑钠残留溶剂过程...

大家好，最近在用安捷伦7890A气相色谱仪检测奥美拉唑钠原料里面的甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷这五个残留溶剂，顶空进样，顶空瓶温度60℃，程序升温：35℃保持10min，再以40℃/min的速率升温至200℃，DB-624毛细管柱。进样以后，发现定位（单个溶剂进样）都能出峰，但是混合之后（作对照）就少了一个峰，有可能是乙醇和甲醇峰这两个一个中的一个没有出来。试了很多种方法包括降低氮气流速、第二阶程序升温、降低分流比、增大顶空样品瓶平衡温度等方式，走了一个流程下来还是不出，小女子百思不得其解了，请教各位大神还有可能是哪方面的问题，怎么解决？我的qq是1071505965，希望大家不吝赐教啦
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dog002[使用道具]
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发表于 2015-4-27 15:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用单个标样（液）顶空进样试试那个不出峰？
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any333[使用道具]
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发表于 2015-4-27 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是分不开。
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october7[使用道具]
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发表于 2015-4-27 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dog002 于 2015-4-27 15:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你用单个标样（液）顶空进样试试那个不出峰？

单个进样的时候都出峰的
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2015-4-27 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问有没有重叠峰？
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冷太阳[使用道具]
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发表于 2015-4-27 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
图明天传给你帮我看下吗？今天没拷图。。。是不是程序升温方式的问题啊？第一阶段35℃保持10min，有没可能是造成峰分不开的原因？
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冷太阳[使用道具]
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发表于 2015-4-27 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醇和乙醇、乙酸乙酯本来就不好做，现在好像有专门做甲醇的色谱柱了。
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mickeylin[使用道具]
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发表于 2015-4-27 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
毛细管柱的具体尺寸规格如何？
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