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标题:[未解决]转帖:如何提高质谱的灵敏度

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转帖:如何提高质谱的灵敏度

现在仪器都象傻瓜相机似的,比如Thermo的TSQ,我一般只优化Tube lens offset(与化合物分子量相关), SourceCID(一般8-10),collision Energy (一般要比优化值小5左右)。其他参数(如下)我一般不动。

Spray voltage: 4.5 kv
Sheath gas: 30 arb
Aux gas: 5 arb
Capillary temperature: 300-380 (250-270 APCI)
Discharge current: 5uA (APCI)
Vaporizer temperature: 400-600 (APCI)
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fsciq[使用道具]
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仪器的保养很重要。你要先伺候好它,它才能伺候你。
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dingdang[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 hongxxu 于 2007-7-17 17:47 发表 bbcodeurl('http://discuzbbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
仪器的保养很重要。你要先伺候好它,它才能伺候你。

这话说得靠谱!说实话,液质这东西还是比较好伺候的,想想那些大型质谱吧,好的时候让你欢喜得不得了,不work的时候,连续几个月都动弹不得。才真叫焦心呢!

总之呢,要爱惜它。它会回报你的!

但是,具体点儿来说,楼上的,要怎样才算好好伺候仪器呢?不知大侠用什么液质?伺候它有什么窍门么?哪怕说说你自己的体会也好。让我们这些人也好好学学!
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fsciq[使用道具]
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我们用的是API4000。
我们的保养是这样做的:
1. 每周清洗离子源的锥孔板。先用无尘纸沾50%的甲醇水擦洗,再用纯甲醇擦洗。离子源内壁也可顺便擦一下。
2. 一个季度或半年(视使用频率定,我们一般是每年的3个长假)停机保养。
换前级泵的机油,清洗Q0,清洗或更换仪器进风处的空气滤网。开机后用PPG对仪器进行校正。

使用时注意进的标准品浓度不要太高,样品净化也是很重要的,即便是MRM方式。
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dingdang[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 hongxxu 于 2007-7-17 17:54 发表 bbcodeurl('http://discuzbbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们用的是API4000。
我们的保养是这样做的:
1. 每周清洗离子源的锥孔板。先用无尘纸沾50%的甲醇水擦洗,再用纯甲醇擦洗。离子源内壁也可顺便擦一下。
2. 一个季度或半年(视使用频率定,我们一般是每年的3个长假)停机保养。
...

追问两个问题:

第1步不用停机么?擦洗后还用重新校正么?

这是一般的清洗保养,如果在这些日常保养之外,有突发情况,灵敏度突然掉下去了,怎么办?就是,如果灵敏度突然降低(与前一段做的差别很大),应该如何排查问题?然后怎么解决?

谢谢!
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API4000清洗锥孔板不用停机,它可以拿下来。
为了减轻分子泵的负载,可用一个小硅橡胶垫片堵注离子入口。
一般情况下不用再校正。

灵敏度突然下降一般是有突发的情况。可以从两部分检查。
1. 液相部分:自动进样器是否正常,流路是否正常,色谱柱是否正常等。
2. 质谱部分:离子源(喷针是否堵了,辅助加热是否正常,电喷雾电压是否加上等),真空系统,或其它硬件部分等。
如果硬件的故障,只能与仪器公司联系报修。
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API4000清洗锥孔板不用停机,它可以拿下来。
为了减轻分子泵的负载,可用一个小硅橡胶垫片堵注离子入口。
一般情况下不用再校正。

灵敏度突然下降一般是有突发的情况。可以从两部分检查。
1. 液相部分:自动进样器是否正常,流路是否正常,色谱柱是否正常等。
2. 质谱部分:离子源(喷针是否堵了,辅助加热是否正常,电喷雾电压是否加上等),真空系统,或其它硬件部分等。
如果硬件的故障,只能与仪器公司联系报修。
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