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标题:【讨论帖】关于短链氯化石蜡的测定

is2011[使用道具]
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21
 
刚好前段时间我也做了这个,
仪器QP 2010Plus,柱子DB-5HT,可以出峰,但峰型实在不敢恭维。一堆峰脱了很长时间,低质量数干扰比较明显。只能不分流Scan做,保留时间在4-7分钟。
因为现在不在仪器边,升温程序忘了,记得起始温度设置不能太高……
我也没有ECD,老板要求,没有办法啊,赶鸭子上架的东西。该技术总监及其厉害,曾要求我用HPLC DAD做NPEO,几十种痕量成分,要用DAD测,我心里那个汗,扯远了。
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langlang[使用道具]
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22
 
我们是用Agilent GCMS-CI(化学游离法)CH4反应气体分析,column是用一般的30m*0.25mm*0.25um,短链、中链CP都可以明确的辨认。
不过已经很少有实验室用CI了。
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panda王[使用道具]
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23
 
有谁用ECD做过呢?
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mickeylin[使用道具]
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24
 
咱是ECD初筛,再NCI定性的,反正热电的MSD换源很方便。
基本都是初温110,25的速率升到330,保留5分钟。
推荐TR-35MS柱,HP-35的耐温太差了。
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浪子[使用道具]
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25
 
以下是我们公司做SCCP的方法:
5.1  样品前处理(纺织品和皮革制品)
5.1.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取),混合样品至均匀状态,
5.1.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中,用记号笔在试管上标注编号,
5.1.3 准确移取10ml正己烷(4.2)加入玻璃试管中,常温下超声萃取30min,
5.1.4 超声波萃取完毕后,萃取液经0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶,滤液用GC-MS进行分析,
5.1.5 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。
5.2  样品前处理(塑胶制品)
5.2.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取),混合样品至均匀状态,
5.2.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入拇指套管,然后放入索氏抽提装置中,
5.2.3 在平底烧瓶中加入80ml左右二氯甲烷(4.1),                                                                     
5.2.4 用水浴装置在60±2℃条件下加热回流抽提16小时,
5.2.5 萃取结束后用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至2-3 ml左右,冷却至室温,
5.2.6 用胶头滴管转移萃取液至10ml的容量瓶中,用正己烷(4.2)洗涤平底烧瓶三次,合并洗涤液至容量瓶,然后定容到刻度,摇匀,用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶,滤液用GC-MS进行含量分析,
5.2.7 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。
6.  标准溶液的配制Standard solution Preparation
6.1  直接购买含氯量分别为51.5%、55.5%、63.0%100ug/ml短链氯化石蜡(C10-C13)标准溶液。(8℃避光储存,开封后12个月内有效。)
6.2  标准工作液的配制
6.2.1移取6.1三种含氯量的短链氯化石蜡(C10-C13)标准溶液各0.1 ml,定容到1ml,得到浓度为30ug/ml标准溶液。(8℃避光储存,每隔6个月重新配制。)
6.2.2 稀释6.2.1标准溶液,使短链氯化石蜡(C10-C13)浓度为15ug/ml。(8℃避光储存,每隔3个月重新配制。)
6.2.3 稀释6.2.2标准溶液,使短链氯化石蜡(C10-C13)浓度为5ug/ml。(8℃避光储存,每隔3个月重新配制。)
7.  GC-MS参数GC-MS parameter
7.1  GC条件
    色谱柱:DB-5HT 柱长15m 直径0.25mm 膜厚0.10um
    载气:高纯氦气(纯度>99.999%)
    载气流量:1.8ml/min
    进样方式:不分流、脉冲进样
    进样体积:1ul
    进样时间:1min
    进样口温度:250℃
    GC-MS连接器温度:300℃
    升温程序:初始温度  80℃        保持2min
              40℃/min升温到300℃  保持5min
7.2  MS条件
      离子源温度:250℃
      溶剂延迟:2min
      采集模式:Scan mode
      信号阀值:500
8.  定性定量检测Determination
8.1 通过比较样品和标准品的保留时间(可接受的时间飘移范围为 0.05 min)和质谱图的匹配度进行定性
8.2 采用外标法进行定量
8.3 定性离子和定量离子表
化合物    定量离子    定性离子
短链氯化石蜡(C10-C13)    89    55,67,75,81,95
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复杂基质,8.1无法操作
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PM2.5[使用道具]
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8.1 ,再细看“可接受的时间飘移范围为 0.05 min”
那么,实际样品基本无法操作。
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PM2.5[使用道具]
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再汇总一下CCP测试方法:
A:EI法:标品可定量,但几乎无法区别MCCP与SCCP。
B:ECD法:定量貌似可行,无法区别MCCP与SCCP。
以上两法,实际样品分析极难定性定量。1 基质较标品杂 2 国产氯化石蜡是C9-C25的混合物。
C:NCI法:定性无问题,定量有难度。
D:碳骨架法:定性最佳方法,定量准确度也高。
操作极为繁琐。
E:ECD筛选加NCI定性,占用资源过多(非真空锁定,换源时间长)。
另:同行们在检测时是否每次均进样MCCP、LCCP的标品?
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veiwu[使用道具]
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最关键的determination部分好像没有看到(比如设备设置条件等等)
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云端ing[使用道具]
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前处理怎么样?
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