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标题:【求助】白酒氨基甲酸乙酯新方法回收率如何提高？

火树银花nm[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】白酒氨基甲酸乙酯新方法回收率如何提高？

我用GB5009.223-2014这个方法试了下，用安普的碱性硅藻土柱做，过3.0g无水硫酸钠后，发现回收率很低，加标量为0.05微克。后来把加标样品的固相萃取在又用淋洗液淋洗了一遍，发现没检出，说明柱子没残留。问题可能是出在无水硫酸钠一步。请教专家看看怎么解决这一步的损耗呢？
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veiwu[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
回收率有多少？？
你加大加标量，有没好转呢？？
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dior[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用内标法来测定，回收率还很低？
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cj_mondy[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
过3.0g无水硫酸钠，标准是2个，是不是Na2SO4有点多？
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火树银花nm[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我没加大量  白酒里含量本来就很低  我就加了个接近浓度的  回收率只有10%不到点
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火树银花nm[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 dior 于 2015-5-12 15:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用内标法来测定，回收率还很低？

我现在用外标法定量
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火树银花nm[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 cj_mondy 于 2015-5-12 15:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
过3.0g无水硫酸钠，标准是2个，是不是Na2SO4有点多？

2g过完还有分层，水除不干净
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milkdog[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我没加大量  白酒里含量本来就很低  我就加了个接近浓度的  回收率只有10%不到点

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10%确实无法接受，氨基甲酸乙酯的限值是多少呢？？
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milkdog[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
2g过完还有分层，水除不干净

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用更大规格的碱性硅藻土柱吧，硅藻土目的也是吸水。
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云端ing[使用道具]
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发表于 2015-5-12 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 火树银花nm 于 2015-5-12 15:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

2g过完还有分层，水除不干净

用5%乙酸乙酯-乙醚洗脱，洗脱液应该是含少量水，分层含水量多就不正常了，检查前面的步骤。
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