气质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 【转帖】【分享贴】GCMS分析四川麻辣火锅锅底香气

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 27  1/3 123››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【转帖】【分享贴】GCMS分析四川麻辣火锅锅底香气

Darcy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71238
精华 1
积分 420
帖子 495
信誉分 102
可用分 3271
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态 离线
1

发表于 2015-5-12 17:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转帖】【分享贴】GCMS分析四川麻辣火锅锅底香气

【八大菜系香气比拼】GCMS分析四川麻辣火锅锅底香气


前  言
四川麻辣火锅相信大家比较熟悉了，其属于地方四川特色美食，在全国各地都非常出名，特色是麻、辣、香。其锅底材料有各种油，例如猪油、色拉油，、牛油、鸡油等；香料有八角、桂皮、香叶、草果、丁香3克、良姜、草寇、小茴香、肉蔻、白豆蔻、干辣椒、笼椒、红花椒混合、瓣酱、豉、米、菜、糖、酿、黄酒、葱、姜、蒜等。
本文采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法分析鉴定四川麻辣火锅锅底的香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。
1试验部分
1.1 仪器与装置
美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动
进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），德国Gerstel的CIS4大体积分流/不分流进样口，整合FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。
固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。
1.2 样品和标样
样品：现场采集于自火锅店。
香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C26正构烷混合标准物来自Merck。
1.3 GC/MS条件
1.3.1 色谱条件:
色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；
升温程序：40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；
载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min;
进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1;
检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。
1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级
杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。
1.4样品的提取处理及分析方法
样品的提取处理
因为麻辣火锅锅底含大量油脂，无法直接进样，一般采取SPME（固相微萃取），SDE（同时蒸馏萃取），SBSE（磁力搅拌棒），凝胶色谱，DSH（动态顶空）或TDS（热脱附）等方法提取香气香味成分。这里选用SPME提取。
样品取自某火锅店，在未开锅前取麻辣火锅锅底样。回到实验室就马上进行分析。取2.5g从现场取来火锅锅底于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：30min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。
在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C26的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。
顶部
Darcy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71238
精华 1
积分 420
帖子 495
信誉分 102
可用分 3271
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态 离线
2

发表于 2015-5-12 17:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
2 结果与讨论
2.1 实验结果
用固相微萃取处理油脂样品，简单方便，灵敏度高，有利于香气化合物的提取。
固相微萃取的萃取头在进样口自动经过解析后，进入GC进行分离。用一根毛细管通过分流器分流后分别进入MSD和FID。这样一次同时得到总离子色谱图TIC和FID色谱图两个结果，方便定性和定量。即用GC-MS的TIC定性，GC-FID定量。同时得到TIC和FID的色谱图（见图1 TIC）：

图1 四川麻辣火锅锅底香气的总离子色谱图（TIC）


查看积分策略说明
附件
2015-5-12 17:43
2013122122482996.jpg (42.81 KB)
 
顶部
Darcy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71238
精华 1
积分 420
帖子 495
信誉分 102
可用分 3271
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态 离线
3

发表于 2015-5-12 17:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
2.2数据处理：
先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。
2.3四川麻辣火锅锅底烹饪过程产生的香气成分
表四川麻辣火锅锅底烹饪过程产生的香气成分表
No        RT        Name 名称        相对比例%
1        6.001        ISOVALERALDEHYDE 异戊醛        0.043
2        6.27        ALCOHOL 乙醇        0.176
3        7.252        ALDEHYDE C 5 正戊醛        0.094
4        8.265        PINENE, ALPHA- 甲位蒎稀        1.289
5        8.423        THUJENE, ALPHA- 甲位侧柏烯        2.985
6        9.445        CAMPHENE 蒈烯        0.033
7        10.105        ALDEHYDE C 6 己醛        0.471
8        10.625        PINENE, BETA- 乙位蒎稀        0.419
9        11.206        SABINENE 桧烯        8.424
10        12.182        CARENE, DELTA-3-        0.062
11        12.917        PHELLANDRENE ALPHA 甲位水芹烯        0.935
12        12.917        MYRCENE 月桂烯        6.956
13        13.465        TERPINENE, ALPHA- 甲位松油烯        2.596
14        13.919        ALDEHYDE C 7 庚醛        0.062
15        14.258        LIMONENE 柠稀        7.328
16        14.661        PHELLANDRENE  BETA  乙位水芹烯        7.711
17        14.769        EUCALYPTOL 桉叶素        2.078
18        14.949        MENTHATRIENE,  1,5,8-P- 1,5,8-p-孟三烯        0.125
19        15.332        HEXENAL, 2E- 反式-2-己烯醛        0.065
20        15.65        PENTYL FURAN-2 2-戊基呋喃        0.057
21        15.847        OCIMENE Z-BETA 反式-乙位罗勒烯        3.719
22        16.22        TERPINENE, GAMMA- 丙位松油烯        4.555
23        16.353        MENTHATRIENE,  1(7),2,8-P- 1,2,8-p-孟三烯        0.115
24        16.541        OCIMENE E-BETA 顺式-乙位罗勒烯        2.153
25        17.275        CYMENE, P- 对花伞烃        1.757
26        17.754        TERPINOLENE 异松油烯        1.858
27        18.238        ALDEHYDE C 8 辛醛        0.037
28        19.765        HEPTENAL, 2E- 2E-己烯醛        1.543
29        20.277        METHYL HEPTENONE,  6,5,2-        0.076
30        21.723        ALLOOCIMENE, 4E,6Z-        0.581
31        22.555        MENTHATRIENE,  1,3,8-P-        0.054
顶部
Darcy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71238
精华 1
积分 420
帖子 495
信誉分 102
可用分 3271
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态 离线
4

发表于 2015-5-12 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
32        22.704        ALLOOCIMENE, 4E,6E-        0.172
33        22.893        FURAN,  2-METHYL-3-PRENYL-        0.038
34        23.205        TETRADECANE        0.113
35        23.609        PERILLENE        0.078
36        23.869        MENTHATRIENE,  1(7),2,4(8)-P-        0.032
37        24.243        OCTENAL, 2E-        0.194
38        24.382        DIMETHYLSTYRENE, P-        0.322
39        24.746        LINALOOLOXIDE        0.053
40        24.861        ACETIC ACID        0.287
41        24.861        COSMENE, CIS-        0.115
42        24.98        OCTENOL, 1,3-        0.249
43        25.438        FURFURAL        0.383
44        25.683        SABINENE HYDRATE  TRANS-        1.540
45        25.683        SABINENE HYDRATE  ACETATE, E-        0.240
46        25.927        LINALOOLOXIDE        0.089
47        26.128        OCTYL ACETATE, 1-        0.047
48        26.747        COPAENE, ALPHA-        0.057
49        26.92        HEPTADIENAL, 2E,4E-        0.044
50        27.415        PENTADECANE        0.410
51        27.936        BENZALDEHYDE        0.211
52        28.241        SABINENE HYDRATE  ACETATE, Z-        0.115
53        29.036        LINALOOL        6.948
54        29.395        LINALYL ACETATE        0.679
55        29.633        MENTHEN-1-OL, E-2-P-        0.221
56        29.973        METHYLFURFURAL, 5-        0.085
57        30.284        BORNYL ACETATE        0.170
58        30.714        ELEMENE, BETA-        0.205
59        30.941        CARYOPHYLLENE        0.656
60        31.184        TERPINENOL, 4-        4.279
61        31.676        4-TERPINENYL ACETATE        0.192
62        32.165        MENTHEN-1-OL, Z-2-P-        0.183
63        32.342        SABINAKETONE        0.097
64        32.908        DECENAL, 2E-        0.104
65        33.167        FURFURYL ALCOHOL        0.098
66        33.553        CITRONELLYL ACETATE        0.068
67        33.741        HUMULENE, ALPHA-        0.122
68        33.842        CYCLOHEXENONE,  4-ISOPROPYL-2-        0.986
69        34.286        NERAL        0.125
70        34.379        MENTHADIEN-4-OL,  1,8-P-        0.242
71        34.799        TERPINEOL, ALPHA-        3.251
72        34.935        PIPERITYL ACETATE, E-        0.150
73        35.788        PHELLANDRAL        0.144
74        35.982        PIPERITONE        5.190
75        36.185        GERANIAL        0.158
顶部
Darcy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71238
精华 1
积分 420
帖子 495
信誉分 102
可用分 3271
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态 离线
5

发表于 2015-5-12 17:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
76        36.185        CARVONE        0.241
77        36.535        PIPERITOL, E-        0.090
78        36.967        CADINENE, DELTA        0.095
79        37.413        DECADIENAL, 2E,4Z        1.138
80        37.869        CUMINIC ALDEHYDE        0.241
81        38.164        MYRTENOL        0.032
82        38.299        CUMINIC ALDEHYDE,  DIHYDRO-        0.086
83        38.729        SABINOL, CIS-        0.088
84        39.084        DECADIENAL, 2E,4E-        1.729
85        39.493        ANETHOLE TRANS-        0.769
86        39.731        CARVEOL L TRANS        0.137
87        39.954        CAPRONIC ACID        0.338
88        40.2        CYMENOL, 8-P-        0.329
89        40.579        MENTHANOL,  1,8-EPOXY-2-P-EXO-        0.023
90        40.778        CARVEOL L CIS        0.031
91        42.243        PHENYLETHYL ALCOHOL,  2-        0.104
92        42.515        BHT IONOL        0.196
93        43.636        HEPTANOIC ACID        0.095
94        44.086        MALTOL        0.074
95        44.237        ACETYLPYRROLE-2        0.225
96        44.397        ALCOHOL C 12        0.285
97        44.828        INDANECARBALDEHYDE,  5-        0.068
98        45.687        ETHYLMALTOL        0.258
99        46.22        ANISYL ALDEHYDE        0.305
100        46.737        CINNAMIC ALDEHYDE        0.884
101        47.154        CAPRYLIC ACID        0.211
102        48.485        CUMINIC ALCOHOL        0.111
103        50.506        EUGENOL        0.461
104        51.659        DECALACTONE, DELTA-        0.074
105        51.9        THYMOL        0.031
106        52.087        PHENOL, 4-ISOPROPYL-        0.005
107        53.389        PYRANONE,  3,5-DIHYDROX- 6-METHYL2,3-DH-4-        0.057
108        53.713        CAPRIC ACID        0.341
109        60.743        VANILLIN        0.155
110        61.494        Ethanone,  1-(2-hydroxy-4,6-dimethoxyphenyl)-        2.150
                 Total        98.95
顶部
Darcy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71238
精华 1
积分 420
帖子 495
信誉分 102
可用分 3271
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态 离线
6

发表于 2015-5-12 17:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从上述结果来看，从四川麻辣火锅锅底烹饪的香味里一共鉴定测定了约110个组分。
含量较多的组分：桧烯、月桂烯、柠稀、水芹烯、芳樟醇等，这些化合物多来自香辛料。
化合物类型有萜烯化合物，例如蒎稀，月桂烯，柠稀，松油烯，瓦伦烯，石竹烯等；
醇类化合物：乙醇，芳樟醇，苯乙醇等;
酸类化合物：己酸，庚酸，辛酸，癸酸等；
醛类：异戊醛，己醛，辛醛，庚烯醛，苯甲醛，枯名醛，肉桂醛等；
酮类：甲基庚烯酮，薄胡椒酮等；
酯类：乙酸辛酯，乙酸芳樟酯，乙酸龙脑酯等；
酚类化合物：丁香酚，苯酚衍生物等；
醚类化合物：氧化芳樟醇等；
抗氧化剂：BHT（来自油脂）；
烷烃化合物：来自油脂的分解。
顶部
vcve[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76131
精华 0
积分 743
帖子 1043
信誉分 101
可用分 6126
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-1
状态 离线
7

发表于 2015-5-12 17:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还是萜类化合物多，是否和萃取头的选择有关？可否比较下100umpdms红色头的比较下
顶部
Darcy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71238
精华 1
积分 420
帖子 495
信誉分 102
可用分 3271
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态 离线
8

发表于 2015-5-12 17:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 vcve 于 2015-5-12 17:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
还是萜类化合物多，是否和萃取头的选择有关？可否比较下100umpdms红色头的比较下

PDMS对非极性化合物好些，但对极性化合物差，对比过用混合型萃取头效果要好些，提取得到的化合物多一些。
顶部
whitesheep[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 78856
精华 0
积分 825
帖子 1330
信誉分 100
可用分 7476
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-4
状态 离线
9

发表于 2015-5-12 17:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 Darcy 于 2015-5-12 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

PDMS对非极性化合物好些，但对极性化合物差，对比过用混合型萃取头效果要好些，提取得到的化合物多一些。

DVB/CAR/PDMS和CAR/PDMS做极性化合物的比较过吗，效果哪个好？
顶部
还是孩子[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 71304
精华 0
积分 137
帖子 54
信誉分 100
可用分 956
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
10

发表于 2015-5-12 17:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 Darcy 于 2015-5-12 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

PDMS对非极性化合物好些，但对极性化合物差，对比过用混合型萃取头效果要好些，提取得到的化合物多一些。

嗯，这也是，我目前也在比较几种萃取头的提取效率，现在我手上各种材质的都有，就是缺少时间去做
顶部
 27  1/3 123››