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标题:【求助】目前打算做液质 很多问题不明白

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【求助】目前打算做液质 很多问题不明白

我用的机器是waters tqd-i class,我主要是想通过这个台机器 ,样品是某一个中药,里面的主要物质是皂苷,但是也有生物碱,我现在测定自己的样品中都有什么并进行归属,因为单体比较难分离,所以后期才会走这个单体以及对照品,我以前都是用的waters 的液相,超高都很少用,现在让我做液质来毕业,所以对这个很不了解,最大的问题就是,这个也是也是上来就走一针梯度洗脱(以前走液相都是先用10-100甲醇水走一个小时),然后再进行条件优化,但是现在液质用的是乙腈和甲酸-水,所以就不是很清楚怎么走了,之前有人做过我的这个中药,但是用的是HPLC,还是甲醇水,所以更不知道怎么做了,文献上说的很少,请大手告知怎么来摸色谱和质谱的条件,感激不尽!!!
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我的样品只是大孔下来的,之前的样品处理什么的 是不是跟HPLC都差不多
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whitesheep[使用道具]
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首先得优化物质的质谱条件
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我是一个新手,有没有什么建议呢?我问了别的师兄师姐,都说上面的设置是固定的,基本上不需要怎么更改,这是我最郁闷的地方,关键是都不一样的东西 ,为什么竟然是一样的,原因他们也不是很清楚,还有人就是说先摸好色谱的条件,然后再进行质谱条件的摸索,这跟您说的有点不一样,能不能具体指教一下,我确实是这方面的小白,机器也不是很清楚,只是知道这个机器擅长用来定量的,我的目的是用来定性的,这个机器不会有太大的影响吧
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vvmmoy[使用道具]
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首先要对你测的目标化合物进行质谱调谐,找出特征母离子和子离子,参考的仪器条件要查一下相关标准比如优先考虑国标或者地方标准,行业标准等,如果没有相关测试标准就要查阅文献资料作为参考。
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分光光度计可算是哈希公司的明星产品
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QUOTE:
原帖由 vvmmoy 于 2015-5-16 11:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
首先要对你测的目标化合物进行质谱调谐,找出特征母离子和子离子,参考的仪器条件要查一下相关标准比如优先考虑国标或者地方标准,行业标准等,如果没有相关测试标准就要查阅文献资料作为参考。 ...

我的这个中药 ,药典没有收录,做实验的目的就是想把这个药物的给定性和定量,然后收录进入药典,相关的很少有液质的,有的也只有个别单体化合物,我现在参考的是两篇英文文献中的条件,明天做实验,希望我能把条件摸好
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我也是才开始做液质没多长时间,我感觉你可以先用笨法子,先用原来设置的方法走一下你的样品,看一下能不能扫描得到,如果能找到的话,在慢慢设置也就好了。要是安装正规思路走的话是先用标准品进样针进样调质谱条件,然后在调液相的条件。
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我是做化药的液质分析,我觉得液质用于定量的话,一般都是有针对性的,所以先摸索质谱条件,是响应合理;对于未确定的混合物来定性其中某单体的话,一般是先摸索液相条件,使其中组分基本分离,流动相可以进质谱仪,然后质谱上用通用条件(楼主师兄说的默认的条件)全扫描,找到各个组分的分子量,再结合其他信息确定成分是什么物质。个人所见,仅供参考。
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我今天走了一下样品  因为是中药的总样品,里面的成分很复杂,我今天走的效果并不好,都额米有什么基线分离之类的,所有的线都飘到上面去了,具体也不知道是怎么回事,还正在研究,现在考虑是不是先走标品,然后再走混标,最后才能走总样品,然后进行指认,我的目的就是想定性,知道我的这台机器不行  但是条件所限 你懂的
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