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标题:[未解决]【转载】土壤样品全溶后用硼酸中和过量的氟化氢

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
ayanyang[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】土壤样品全溶后用硼酸中和过量的氟化氢

大家好，最近在做土壤全溶实验，但是遇到了些问题，想请教一下。
    实验流程大概是这样的，称取0.2g土壤样品，加入3ml硝酸，2ml氢氟酸，
1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h，溶完后加入4ml
饱和硼酸溶液，再密封150度消解10小时左右，完全转移出来，再加入5ml饱和硼酸溶液（防止HF未被反应完），定容到25ml。上ICP-AES测定。
遇到的问题是，转移出来定容时有白色的絮状沉淀，据猜测可能是氟化钙，但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的，都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧，多谢了。
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jkh123[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我认为应该是硅酸沉淀
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小黄[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 ayanyang 的帖子

请问一下，你说加硼酸溶液防止HF未被完全反应完，一般都比例是多少呢？加了硼酸还要不要继续加热？
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大学习[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 jkh123 的帖子

有道理.有道理.
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jkh123[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的溶液总体积为6mL,消解16个小时后取出来,样品没有干吗?,还有出来的时候不加热赶硅吗?
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熊猫[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 jkh123 的帖子

是硅酸沉淀
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ayanyang[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #5 jkh123 的帖子

我的是密闭消解，溶液挥发很少，所以不会蒸干。没有加热赶硅，
所以那些白色沉淀可能是硅的吧。
测试结果显示，重金属的回收率很好，铝和铁的偏低。
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小牛牛[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
向大家请教一下，为防止氢氟酸损坏仪器，最后定容时硼酸的量应加入多少
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a456[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 小牛牛 的帖子

单独发一个主题帖出来求助，在某个帖子的后面跟帖求助，获助的机率小。
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small2011[使用道具]
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发表于 2015-5-17 06:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #8 小牛牛 的帖子

过量，我们一般是有剩余硼酸未溶解的。。。
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