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标题:[未解决]【转载】【讨论】不锈钢测试方法探讨

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
ayanyang[使用道具]
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【转载】【讨论】不锈钢测试方法探讨

做不锈钢测试有很长一段时间了,但在测试过程中一直都不怎么顺手,希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下:标液中加入了铁基,最高点是100PPM(Cr为例,平时做样是称取0.1g定容到250,也就是最高点是25%)。加王水消解。我们用304标样(Cr17.64%)跟样品一起做,测试过程中有时候304的Cr的值一直降,降到16.6%左右,有时候又上升到18%左右,不知道什么原因(开机预热时间1个小时以上)。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下,谢谢
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small2011[使用道具]
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分析结果又升又降,查看一下进样系统,雾化器是否堵塞。清洗是否干净
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ayanyang[使用道具]
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回复 #2 small2011 的帖子

检查过,而且是长期以来如此。不是一次两次是这样,而且是同一瓶304标样
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龙泉[使用道具]
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你还有进一步的稀释么?标准曲线最高点你的Cr浓度是多少?
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ayanyang[使用道具]
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回复 #4 龙泉 的帖子

我得样品浓度在60PPM左右,最高点是100PPM啊,所以不用稀释吧
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small2011[使用道具]
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所有Cr的谱线都下降吗?还谱线也下降吗
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龙泉[使用道具]
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用这么高的浓度做校准曲线啊???
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试试用标准不锈钢直接做标准吧 那样基体更加接近
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小黄[使用道具]
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ICP用来做这么高的浓度本来就不是很适合,我们也碰过这种情况,后来我们换成湿法化学来做了。最好浓度点做到100太高了,而如果做低一点,那样品就要稀释,又引入稀释的误差。而且一般高含量的样品,最终体积跟称样量的比值都非常的大,所以只要仪器分析时一点小的波动就会造成最后的结果波动很大的。而如果是低浓度,就不会出现这种情况,仪器的波动反应到最终的结果影响就不会很大,所以我们的ICP还是使用在低浓度的时候。
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小猫[使用道具]
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盐分含量高把雾化器堵了,雾化器压力变化会引起数据变化的.
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