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标题:【转帖】【分享帖】LCMSMS测定食品中氯霉素含量测...

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发表于 2015-5-19 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转帖】【分享帖】LCMSMS测定食品中氯霉素含量测...

维权声明：本文为zhengweifall原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。LCMSMS测定食品中氯霉素含量测量不确定度评估1  实验目的      用液质联用仪测定可食动物肌肉、肝脏和水产品及其制品中氯霉素的含量2 方法依据  GB/T20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和......
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发表于 2015-5-19 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
4  计算公式和数学模型
食品中氯霉素的含量按下述公式计算



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发表于 2015-5-19 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
X—样品中氯霉素的含量，μg/kg
C—样品最终测定的浓度，μg/kg
V—旋转浓缩至干后溶解用水的体积， 5ml
m—称取试料的质量，10g
Rec—与样品同时做三个添加回收实验，三个回收样的平均回收率。
上述公式是从测定原理给出的。显然没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，再次应引入反映各方面随机影响的重复性系数 ,其数值等于1。


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发表于 2015-5-19 16:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
评定不确定度的数学模型应写成如下形式：


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发表于 2015-5-19 16:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
5  食品中氯霉素含量测量不确定度的来源


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发表于 2015-5-19 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
6 各分量标准不确定度的评估
6.1测量重复性标准不确定度
本测量分三组观测了6份数据，所得结果如下表所示：


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发表于 2015-5-19 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
多次测量的实验标准偏差按下式计算


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发表于 2015-5-19 16:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其中m=3 Sj为每组数值的标准偏差，计算得到Sp=0.15 μg/kg
在日常分析中，测量两份样品，报告平均值。两次测量结果的平均值的相对标准偏差为：


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发表于 2015-5-19 16:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
6.2 精制浓缩液定容后试验液浓度的标准不确定度
6.2.1由标准曲线引起的不确定度
标准曲线取5个浓度点，每个浓度点进样1次，结果如下：


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 小中大
标准曲线的方程为：y=14100c-5300
试验液的浓度通过拟和标准曲线确定，由标准曲线引入的标准不确定度按下式计算：


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