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标题:ICP发射光谱常见问题

liuyaxiong[使用道具]
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ICP发射光谱常见问题

1、影响等离子体温度的因素有:

载气流量:流量增大,中心部位温度下降;
载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;
频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;
第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。


2、电离干扰的消除和抑制

原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。


3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?

提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;
随着酸度增加,谱线强度显著降低;
各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;
谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。


4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型

谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;
连续背景对分析谱线的干扰;
杂散光引起的干扰。


5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正

在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;
另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;
以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,

其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。


6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?

测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。


7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件

尽可能使各种元素迅速、完全分解;
所含待测元素的量可忽略不计;
分解样品时,待测元素不应损失;
与待测元素间不形成不溶性物质;
测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。


8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?

不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;
介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;
元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;
试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。


9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项

溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;
把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。


10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?

高频功率一般应高于水溶液试样;
冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;
对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;
多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。


11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?

一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:
①粘度较低;
②分子中的碳原子数较少;
③有中等的挥发性;
④不产生或少产生有毒气体;
⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;
⑥在炬管口产生的碳沉积较少。


12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?

稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;
密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;
沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。
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hj1983[使用道具]
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学习了,不过有点问题LZ可能要更正一下,ICP中的“火焰”並不是真的火焰,而是等离子体(plasma),为氩气在电场中电离时所产生的氩离子,其正电荷和负电荷数相等,即为电中性离子。所以建议LZ以后不要在ICP中用“火焰”,呵呵~~~感谢!
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jingqi[使用道具]
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QUOTE:
5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正

在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;
另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;
以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,

其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

请问以下这里的质控样能详细讲讲吗?

QUOTE:
9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项

溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;
把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。

请问这里的分组能说说吗?不是很明白,或者到哪里可以找到合理得分组呢?
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Tracy[使用道具]
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介绍的很全面 很详细  顶一个
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