原子发射(ICP) » 讨论区 » 经验共享 » ICP-AES测定有机样品讨论专题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:ICP-AES测定有机样品讨论专题

紫薇花开[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 11990
精华 0
积分 121
帖子 9
信誉分 100
可用分 705
专家分 3
阅读权限 255
注册 2009-1-28
状态 离线
11
 
我们刚购入一套PE的,用以检测各种酯类中的金属残余,主要是痕量的触媒,操作条件主要是选用合适的溶剂将黏度调整至10~25CPS,当然若原始黏度即低,也可以无须稀释。
顶部
红杏[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 612
精华 11
积分 388
帖子 94
信誉分 121
可用分 954
专家分 60
阅读权限 255
注册 2007-11-1
状态 离线
12
 


QUOTE:
主要是选用合适的溶剂将黏度调整至10~25CPS

对,对于有机物黏度这些都得考虑,影响表面和气溶胶的性质嘛。

顶部
玩具[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 1119
精华 10
积分 400
帖子 113
信誉分 121
可用分 1034
专家分 71
阅读权限 255
注册 2007-12-15
状态 离线
13
 
据称:厂家提供专用有机样品分析进样系统,主要是雾化室和氧气添加装置,增加氧气添加功能消除炬管积碳。
顶部
liuyaxiong[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 11994
精华 0
积分 276
帖子 60
信誉分 102
可用分 892
专家分 42
阅读权限 255
注册 2009-1-28
状态 离线
14
 
能否直接进样主要取决于样品的粘度和挥发性,一般采用标准煤油稀释或中和。调整合适后,所有样品都可以直接进样。功率一般采用1500W左右。
顶部
红杏[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 612
精华 11
积分 388
帖子 94
信誉分 121
可用分 954
专家分 60
阅读权限 255
注册 2007-11-1
状态 离线
15
 
也就是说最好用黏度小的做溶剂,尽量改变其物理性质对测定的影响
顶部
liuyaxiong[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 11994
精华 0
积分 276
帖子 60
信誉分 102
可用分 892
专家分 42
阅读权限 255
注册 2009-1-28
状态 离线
16
 
粘度太小了也不可以,挥发性太大,会熄火
顶部
神仙姐姐[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 11987
精华 1
积分 300
帖子 63
信誉分 104
可用分 883
专家分 52
阅读权限 255
注册 2009-1-28
状态 离线
17
 
传统的ICP-AES分析一般是水溶液进样,若分析溶液中含有有机溶剂,或采用纯有机溶剂进样,分析元素的发射信号会发生明显的变化。

由于有机溶剂引入ICP会产生复杂的分子光谱带和连续光谱,同时会改变ICP的反阻抗从而改变了它的高频发生器的阻抗匹配状态,引起ICP不稳定甚至完全熄灭,也容易在炬管口形成碳粒沉积,影响ICP的稳定性,通常认为有机溶剂的存在降低了ICP-AES的分析性能。

实际上,由于一些有机溶剂比水具有较低的粘度和较高的挥发性,可形成较小的气溶胶粒子,具有较高的传输效率,与水溶液相比,很可能具有较高的有用质量传输速率,只要选择合适的操作条件,有可能补偿有机溶剂高的离解能引起发射强度的降低。有机溶剂进样使ICP-AES的应用更为广阔:

(1)可直接测定油类和有机化工原料中的无机杂质元素;
(2)有机溶剂萃取技术与ICP-AES联用,可直接测定有机萃取溶液,无需消化;
(3)ICP可作为气相和液相色谱流出物的检测器;
(4)可在无机溶液中加入有机溶剂来改善分析溶液的物理性质和增强谱线强度。

一般用甲醇、乙醇\乙醚、丙酮、甲苯和二甲苯等作为溶剂
顶部
神仙姐姐[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 11987
精华 1
积分 300
帖子 63
信誉分 104
可用分 883
专家分 52
阅读权限 255
注册 2009-1-28
状态 离线
18
 
下表是不同溶剂得到的检出限



以2σ计算(calculation with 2σ)。
功率Power 1.8kW;进样速度(injection flow rate) 1 mL/min;载气流量(carrier gas flow rate) 0.2 L/min
顶部
神仙姐姐[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 11987
精华 1
积分 300
帖子 63
信誉分 104
可用分 883
专家分 52
阅读权限 255
注册 2009-1-28
状态 离线
19
 
乙醇加入试液后试样的粘度表面张力及密度均发生显著变化,导致试液提升量降低30%以上,这必然会引起元素谱线强度,信背比及灵敏度的改变。然而乙醇对谱线强度的影响却不同,它使常见代表元素Ca、Mg、Cu、Pb、Ni等灵敏度度下降,而使稀土元素的灵敏度改善,即对稀土元素产生增敏感效应。这说明乙醇的影响机理是多方面的。

(1)乙醇导致试液物性变化,降低了进样量;

(2)乙醇导致试液物性变化,改变了试液气溶胶颗粒的粒度分布曲线,影响了去溶和蒸发;

(3)乙醇进入ICP消耗大量能量,导致ICP气体温度Tg的降低,影响试液的去溶、蒸发及原子化过程;

(4)乙醇分解的气态产物改变了等离子体热物理性质,特别是氢气的产生导致了热传导率加大等离子体热损耗增加,使ICP的气体温度及激发温度同时降低,影响激发特性。而Texc的降低对不同元素和不同谱线影响是不一样的,它取决该谱线的正态温度分布,在本实验条件下,乙醇对稀土元素谱线具有增敏效应。
顶部
isabel[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 1746
精华 1
积分 319
帖子 115
信誉分 103
可用分 1266
专家分 29
阅读权限 255
注册 2008-2-13
状态 离线
20
 
曾经做过一种高分子材料中的Pt

但是也是等离子体灭了

后来看原因,原来是plasma torch的头上被堵了
顶部