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标题:ICP部件:RF发生器

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ICP部件:RF发生器

RF发生器通过工作线圈给等离子体输送能量,维持ICP光源稳定放电,目前ICP的RF发生器主要有两种震荡类型,即自激式和它激式。

自激式RF发生器

自激式RF发生器又称自由振式RF发生器,它由整流电源、振荡回路和电子管功率放大器三部分组成。

整流电源是由三相电源经升压、三相全波整流及L、C滤波提供电子管功率放大器所需的直流高压(3千伏)。
其振荡回路是由一个电容和一个电感组成的并联回路,当有外加电源时,回路内将产生振荡信号,回路能量交替地储存在电容和电感上。

当回路中电阻很小时,即 R< 2(L/C)1/2,其振荡频率为:f=1/{2((L/C)1/2 }。

由于回路电阻的存在,每次振荡总要消耗部分能量,使振荡受到阻尼,为了维持等辐振荡,并保持一定的输出功率,使用电子管功率放大器,把L-C振荡回路的信号正反馈一部分供给放大器的栅极,经功放后再输出给L-C回路,这样L-C回路不断地从放大器取得能量,除反馈一部分外,大部分能量用电感耦合方式供给等离子体,从而维持稳定的等辐振荡和功率输出。信号正反馈的形式国外多采用电容反馈型,而国内生产的则多采用电感反馈型。

自激式振荡器的主要特点是结构简单、价格低廉、制造调试比较容易,在技术指标上能基本满足光谱分析要求,但其主要的缺点是频率稳定性及功率稳定性较差,这主要是由于等离子体负载是作为振荡回路的一部分,负载的改变将影响L-C振荡器的频率及回路的工作状态。
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它激式RF发生器

它激式RF发生器又称晶体控制型RF发生器,它与自激式不同,它是利用石英晶体的压电效应构成振荡器也取代L-C振荡回路的电容、电感元件。

将石英晶体按一定方位角切制成一块正方形(或长方形或圆形)簿片,在晶片的两个对应表面上喷涂金属板,就可构成石英晶体振荡器。当晶体片上加上一个电场,就会使晶片发生机械形变,相反,在晶体片上加一个机械力又会在相应的方向上产生电场,这种现象称石英晶体的压电效应。若在晶片上下的金属板上施加变电压,就会产生相应的机械形变,即机械振动,通常情况下,这种形变振幅很小,当外加交变电压为某一特定频率时,振幅会突然啬,这种现象为压电谐振,这一频率称为晶体的谐振频率,它和晶体的尺寸有关。
在它激式振荡器中,常应用一个频率为27.12MHz或40.68MHz的石英晶体振荡器作为振源,经过两级功率放大,就可得到27.12MHz或40.68MHz,2.0Kw的输出信号。通过匹配网络和同轴电缆传输到负载线圈上。这类发生器频率稳定度高,耦合效率好,功率输出易于自动控制,但放电回路的电学特性的任何微小变化,会导致阻抗失配,需调节至最佳匹配,仪器线路比较复杂,成本较高,但性能较好。

ThermoElemental公司的的ICP均采用晶体控制型RF发生器
晶体控制型RF发生器的高功率输出采用多级放大后才获得,它包括:

1) RF源放大:由石英晶体振荡器(27.12MHz)和放大电路组成,受来自AGC(自动增益控制)的反馈电压和计算机给定的控制,其输出是稳定的、最大功率为3w的高频信号。

2) RF驱动放大:它介于源放大和功率放大之间,其作用是放大RF源放大级的高频信号,以驱动功率放大器,并隔绝源振荡器以改善稳定性,驱动放大级的最大输出功率为65w。

3) RF功率放大:它主要由大功率电子管(3cx1500A)来实现高频信号的进一步放大,并通过工作线圈把RF功率耦合到等离子体上。功率放大级的最大输出功率可达2Kw。

4) 匹配网络:在以上各级放大器之间均存在阻抗匹配网络,是为RF功率在各级间传输中获得最高的效率。其中功率放大级的输入、输出匹配网络十分重要,输入匹配采用Л型匹配电路,如右图调整匹配电容Cl和C2,使输入功率放大级的反射功率几乎为零。输出匹配为自动匹配(Auto-Turning),自动跟踪等离子体负截的变化,使等离子体始终获得最高的功率传输效率。

5) 自动增益控制(AGC):它的作用是自动调整整个RF发生器的放大倍数,不管等离子体的阻抗以及等离子体与负载线圈耦合有何变化,始终保证等离子体的功率恒定不变。AGC同时又受计算机控制,以实现RF功率的计算机控制。

6) 工作线圈:工作线圈的作用是把RF发生器的高频能量,耦合到等离子体。由于高频电流倾向于在导体表面流动(即趋肤效应),工作线圈是由2.5圈镀银外层的空心铜管制成,内通冷却水冷却。为了防止其表面腐蚀或匝间高压放电,工作线圈外套一层四氟乙烯。

7) 电源系统(POWER UNIT):为RF发生器提供各种电源,包括:+5V、+12V、±15V、+48V、+3800V和120V AC。 其中+48V提供给RF驱动放大, +3800V提供给RF功率放大。该电源系统具有各种保护,并通过其电源控制单元(Power Unit Control)实现与整个仪器的通讯和控制。
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固态式RF发生器

固态式RF发生器是用一组固态场效应管(一般是十几只配对)来替代经典RF发生器中的大功率电子管,以获得大功率高频能量输出。固态式RF发生器具有更小的体积,有利于仪器的小型化。
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1) RF功率:

几乎所有的谱线强度都随功率的增加而增加。但功率过大也会带来背景辐射增强,信背比变差,检出限反而不能降低。对于水溶液样品,一般选用的功率为950w~1350w,对于溶液中含有机试剂或有机溶剂的样品,为使有机物充分分解,一般选用1350w~1550w的功率。在测定易激发又易电离的碱金属元素时,可选用更低的功率(750w~950w),而在测定较难激发的As、Sb、Bi等元素时,可选用1350w的功率。


2) 雾化气流量(压力):

雾化气的作用已如上述,其大小直接影响雾化器提升量、雾化效率、雾滴粒烃、气溶胶在通道中的停留时间等。因此要根据每个具体的雾化器精心选择并在分析过程中保持一致。对于目前广泛使用的Menhard和GE同心型雾化器,雾化压力通常在22~35psi间选择(最常用的是26~30psi),对于“较难”激发元素如As、Sb、Se、Cd等元素的测定可选用较小的雾化压力(24~26psi),使气溶胶在通道中停留较长的时间,更有利于激发发射,对于K、Na等易激发又易电离的元素的测定,可选用较高雾化压力(32~35psi),使气溶胶在通道中停留时间较短,且雾化得更好,以获得更低的检出限。


3) 观察高度:

在炬管垂直放置的情况下,采用侧向采光,各种元素的最佳激发区因元素而异。具有较难激发的原子谱线的元素如As、Sb、Se等,它们的最佳激发区在ICP通道偏低的位置。而具有较易激发的离子谱线的元素如碱土族元素,周期表的第三、四副族元素,其最佳激发区则应在ICP通道偏高的位置。易激发又易电离的碱金属元素,在通道较低位置则绝大部分成为很难激发的离子状态。只有在通道的较高位置为最佳观察区域。所谓的观察离度是指工作线圈的顶部作为起点向上计算(如图所示)。而原子发射光谱分析的一个重大优势是多元素同时分析,因此曝光高度与其他参数一样,很难仅考虑个别元素的最佳观察高度,必须兼顾一次采样分析所有待测元素,所以一般采用折中的观察高度。在调试仪器时,一般以1ppm的Cd元素来选择最佳的观察高度(通常在15mm左右)。另可通过辅助气的改变可使观察高度在13~17mm间调整。


4) 频率:

在一般情况下ICP的频率并不认为是重要的参数,目前常用的频率为27.12MHz与40.68MHz,这是为了避免与广播通讯相干涉而专门留给工业部门使用的频率,也比较适合于产生ICP,所以正规的ICP发生器都采用这个指定的频率。
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控制气体和液体燃料以及雾化气和助燃空气的流量,通常采用改变调节阀的开度来实现。

从这一点出发,最好能同时调节重油和雾化气的流量、以及燃料和助燃空气的流量,即保持它们一定的配合比例。

对于采用低压雾化喷嘴的隧道窑,进行重油-雾化气流量的比值控制是合适的。
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好像理解了为什么ICP-AES测碱金属时为什么用低的功率了。
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QUOTE:
好像理解了为什么ICP-AES测碱金属时为什么用低的功率了。

说的没错!

K、Na类的碱金属,确实是要使用低些的RF功率和大于30 Psi雾化气压力,才会有最佳的信躁比的。
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QUOTE:
原帖由 butterfly 于 2009-2-2 11:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')



说的没错!

K、Na类的碱金属,确实是要使用低些的RF功率和大于30 Psi雾化气压力,才会有最佳的信躁比的。

还没说到点子上,那是因为碱金属外层只有一个电子,而且电离能比较低,如果光源的功率过大或分析物激发环境的温度过高就可能使碱金属元素原子的外层电子发生电离,电离后的结果就形成了在电子结构上的稳定状态,再激发是非常困难的。采用小功率和增加载气压力的目的都是为了降低分析通道的温度。载气流速增大可使分析通道的半径增大,分析通道内的温度降低,从而减小碱金属元素原子发生电离的几率。
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QUOTE:
为了防止其表面腐蚀或匝间高压放电,工作线圈外套一层四氟乙烯。

varian的vista系列没有四氟乙烯哦--热电的IRIS有
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学习学习  对这方面的知识不是很懂
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