原子吸收

原子吸收分析中不同的样品可能有不同的前处理方法，所以说很多东西是需要时间来积累，并且每个人积累的经验也不一样，我肯请大家谈谈不同的样品怎样进行前处理，说说自已和观点和见解。

样品前处理的方法一般有：
1）传统的湿法消化法，主要是要了解样品基体的性质，加入什么试剂；
2）高温灰化，常见用在熔融金属及某些矿物；
3）微波消解，目前流行的样品前处理手段；
4）萃取富集法，用于水体极微量元素分析；
5）高压斧（弹）消化，一般较少应用了。
等等

大家看看，自己根据条件选择吧。我个人比较惯用微波消解的方法。

[ 本帖最后由 Maggie☆兔兔 于 2009-2-4 18:02 编辑 ]

谢谢解答,大家有这方面经验的欢迎补充指导！
有哪位高手能具体说说微波消解的原理啊？

微波消解的原理

1. 什么是微波
　　微波是一种电磁波，是频率在 300MHz — 300GHz 的电磁波，即波长在 100cm 至 1mm 范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz 。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz ，家用微波炉也如此。

2. 微波的特性
　　( 1 ) 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。

　　( 2 ) 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

　　( 3 )极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合 ) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

3. 微波消解试样的原理
　　称取 0.2 克 -1.0 克的试样置于消解罐中，加入约 2mI 的水，加人适量的酸。通常是选用 HNO3 、 HCI 、 HF 、 H2O2 等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向， 2450MHz 的微波，分子每秒钟变换方向 2.45 × 109 次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

　　( 1 )体加热
      电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。
如：氧化物或硫化物在微波( 2450MHz 、 800W )作用下 , 在 1min 内就能被加热到摄氏几百度。又如二氧化锰 1.5 克在 650W 微波加热 1min 可升温到 920K ，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。

　　(2) 过热现象
      微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。

　　( 3 )搅拌
      由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌 2.45 × 109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。

　　由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

[ 本帖最后由 大趴趴 于 2009-2-5 15:06 编辑 ]

微波消解的优点是：
试剂用量少，空白低；
过程全封闭；
时间短；
可以避免一些易挥发元素的损失，例如 As Hg 。
有一些样品只能用微波消解来作，普通的干湿法消解不了。

请教各位,电池级的氟化锂用原子吸收来分析,样品应该怎样处理呢