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标题:【求助】气相峰拖尾

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发表于 2015-5-27 11:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气相峰拖尾

沸点200左右的样品 用乙酸乙酯做溶剂  80保持5分钟 20度每分钟到280 保持10 分钟
BD-5 30 0.53  0.25 的柱子 现在产品 拖尾很严重
已经更换衬管 老化柱子
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发表于 2015-5-27 11:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
图1~~~~~~~~~~~


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2015-5-27 11:24
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发表于 2015-5-27 11:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 旋转木马 于 2015-5-27 11:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
图1~~~~~~~~~~~

具体是什么物质？
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dior[使用道具]
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发表于 2015-5-27 11:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么仪器？分流流量是多少？柱流是多少？10分多是所需要样品峰，前面为溶剂峰？
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发表于 2015-5-27 11:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
减少浓度试试，拖尾不算厉害。
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发表于 2015-5-27 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
根据自己的经验谈谈，峰拖尾可能的原因是：1.进样口脏了，不仅衬管、色谱柱老化问题，有可能分流平板太脏；2.进样口色谱柱前段部分过脏，可割掉10-20cm；3.可能色谱柱切割时，柱头不平整，需重新切割，确保柱头平整、不斜；4.可能进样量过大或者样品浓度过高，可稀释待测物质浓度，或采用分流进样等。

以上为鄙人的一点小建议，因为一般情况下色谱问题90%均出在进样口。
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发表于 2015-5-27 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 dior 于 2015-5-27 11:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
什么仪器？分流流量是多少？柱流是多少？10分多是所需要样品峰，前面为溶剂峰？

国产科晓1690 分流比不知道  测定大概是20:1 柱流 10ml/min  样品峰 前面是乙酸乙酯
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发表于 2015-5-27 11:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 xevin 于 2015-5-27 11:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
根据自己的经验谈谈，峰拖尾可能的原因是：1.进样口脏了，不仅衬管、色谱柱老化问题，有可能分流平板太脏；2.进样口色谱柱前段部分过脏，可割掉10-20cm；3.可能色谱柱切割时，柱头不平整，需重新切割，确保柱头平整、不斜；4.可能进样量过 ...

谢谢 帮忙分析
分流这部分 我不敢拆洗
明天重新切割柱头试试看  样品的沸点有200 左右 用乙酸乙酯 溶解进样的
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xue258[使用道具]
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发表于 2015-5-27 14:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
说的详细一些，拖尾严重那可能升温速率慢，或者溶剂是不是挥发太快，进样量少一些
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旋转木马[使用道具]
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发表于 2015-5-27 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 xue258 于 2015-5-27 14:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
说的详细一些，拖尾严重那可能升温速率慢，或者溶剂是不是挥发太快，进样量少一些

进样0.2ul 了  溶剂比较容易挥发 乙酸乙酯 进样口有280 ℃
换了DMSO 做溶剂 没有改善  DMSO 的峰型奇差 是一团
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