【讨论帖】气相重装毛细管柱后峰时间变化

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标题:【讨论帖】气相重装毛细管柱后峰时间变化

椰子叶子[使用道具]
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发表于 2015-5-27 15:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

苯乙腈用科晓1690 毛细管柱BD-5 30m 0.53mm 0.25um
80℃保持5分钟 20℃每分钟到280℃保持5分钟
中间体 2.2-二氯苯乙腈
别的条件没有变化进样口端的毛细管柱切掉一点重装后发现苯乙腈从2.3分钟到后面的5.6分钟都是是前拖峰
中间体没有变化还是4.1分钟想知道为什么？

KGZ564[使用道具]
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发表于 2015-5-27 15:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

能上个图谱看看吗？切掉后柱子安装正确吗？检查并重装柱子。

any333[使用道具]
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发表于 2015-5-27 15:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

重新检查一下进样口端的色谱柱为好。

椰子叶子[使用道具]
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发表于 2015-5-27 15:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

能上个图谱看看吗？切掉后柱子安装正确吗？检查并重装柱子。
重装后一切正常进样溶剂重现性都不错
你的意思我再重装下柱子?

hyuu[使用道具]
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发表于 2015-5-27 15:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是进样口安装有问题，色谱柱变短一些，可能保留时间会有些许变化，但是保留时间突变，肯定是安装过程的问题，同时出现前沿峰，可能会样品过载，降低进样量 3 ，同时你试一下是不是柱温太低，需要升高柱温？

椰子叶子[使用道具]
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发表于 2015-5-27 15:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 hyuu 于 2015-5-27 15:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是不是进样口安装有问题，色谱柱变短一些，可能保留时间会有些许变化，但是保留时间突变，肯定是安装过程的问题，同时出现前沿峰，可能会样品过载，降低进样量 3 ，同时你试一下是不是柱温太低，需要升高柱温？ ...

前沿峰重装前就有的程序升温的我调节载气这个是原料产品在这个条件峰型还好就用了这个条件
现在的问题是重新安装了进样口的柱怎么会把原料峰出峰时间调这么后面
是我没有安装好还在原来没有安装好今天又在做这个样品打算等下重装试试看

KGZ564[使用道具]
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发表于 2015-5-27 15:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

也可以把浓度降低再进样。

椰子叶子[使用道具]
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发表于 2015-5-27 15:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这是重装后的