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标题:【求助】溶剂峰顶部被切

vcve[使用道具]
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发表于 2015-5-27 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】溶剂峰顶部被切

由于我分析的样品含量约是0.5毫克/毫升  气象色谱图中的峰很小  增大进样量后峰可以增大  但同时溶剂峰的顶部出现平头和溶剂峰的拖尾  请问这对样品含量的准确性分析是否有影响(用的是内标法)。
附：怎样可以增加目标样品的峰面积？
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milkdog[使用道具]
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发表于 2015-5-27 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用内标法测定含量，溶剂峰平顶无关系，只要不影响目标物就行。
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vcve[使用道具]
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发表于 2015-5-27 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
但是溶剂峰拖尾  样品在尾部    依你之见那我还可以增加进样量了
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milkdog[使用道具]
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发表于 2015-5-27 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 vcve 于 2015-5-27 16:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
但是溶剂峰拖尾  样品在尾部    依你之见那我还可以增加进样量了

能不能是溶剂减少拖尾呢？不知道拖尾影响大不大？
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any333[使用道具]
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发表于 2015-5-27 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么样品，什么条件，看看色谱图如何？
  溶剂峰如果不参与定量，平头也没有关系。
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发表于 2015-5-27 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
科晓GC1690气相色谱仪 FID检测器  PEG-20M 30*0.32*0.33毛细管柱 兰化所产  分析乙二醇的含量  用乙醇做溶剂 氮气做载气  1,3-丙二醇做内标物  色谱条件 柱温160  进样260  检测器260  柱前压0.06MPA    氢气0.09MPA  空气0.06MPA  尾吹20毫升/分  分流流速200毫升/分  进样量0.2微升 由于所分析乙二醇含量少  所以将灵敏度调得最大  这样就出现问题(1)溶剂峰平头  （2）溶剂峰拖尾  乙二醇的峰就在溶剂峰的尾部 致使峰型不好 （3）目标样品的峰高和面积太小  需要把衰减调得很小才能看清楚  谢谢各位提出宝贵的意见
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8964357[使用道具]
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发表于 2015-5-27 17:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。
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vcve[使用道具]
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发表于 2015-5-27 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。

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额  好的  谢谢  这样我就放心接着往下做了
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xevin[使用道具]
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发表于 2015-5-27 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
溶剂过载，只要不影响检测就可以，另外，色谱条件中程序升温可以稍微修改下，使乙二醇和乙醇分离的更好些，尽可能的降低影响。
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u234[使用道具]
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发表于 2015-5-27 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乙醇和乙二醇应该很好分离，再优化色谱条件试试
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