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标题:[未解决]为什么草酸钙ＤＳＣ曲线第二个峰为放热峰？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2011-5-25 08:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

为什么草酸钙ＤＳＣ曲线第二个峰为放热峰？

刚做了ＴＡ　ＳＤＴ　Ｑ６００校准，使用标准品草酸钙做检正实验，第一次图线比较正常，做重复实验时第二个峰由吸热变为放热峰，不知是何原因，请高人指点．
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nodoor[使用道具]
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发表于 2011-5-25 08:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第二个峰的分解产物应该是一氧化碳，在高温有氧环境中可能发生氧化放热，是不是你第二次的扫气有问题，带入了空气造成的？
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真善美[使用道具]
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发表于 2011-5-25 08:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主可以看第二个峰对应的热重平台重量下降的结束温度（第三个重量平台起始温度）是否降低了，如果降低了应该是混入了氧化性气氛和CO反应，从而加快了第二步反应的速率。建议检查气源或者增加保护性气氛稳定时间确保氧气除尽。
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rich[使用道具]
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发表于 2011-5-25 08:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做草酸钙标样，发生这种情况主要有两种可能：

1. 仪器扫气出口气路堵塞，导致炉内空气不能被充分置换，残留氧气产生氧化。

2. 氮气不纯，含有微量氧，造成一氧化碳氧化。
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road[使用道具]
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发表于 2011-5-25 08:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先检查一下排气是否正常，在排气口上接一段软管，插入水中，如果有气泡排出，那就正常。
如果气泡产生非常缓慢或不出现，那就不正常了。这时需要清洁一下仪器的排气口了，具体办法要看仪器了。
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天蓝[使用道具]
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发表于 2011-5-25 08:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是加热炉与天平室的连接处，在橡胶垫上抹点真空硅脂
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发表于 2011-5-25 09:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做ＤＳＣ　氮气扫气体流量应该是多少合适，我一直采用100ml/min.是否应根据不同的样品而选择不同的流量呢，一般气体流量有没有上下限呢？
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Andrew[使用道具]
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发表于 2011-5-25 09:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个流量是可以的，一般不用那么大。
但是，你的现象不是大小问题，而是没有扫清炉腔内空气。
问题出现的原因只有两种：不是氮气进不了炉腔清扫；就是氮气能进入，但同时也有空气进入了。
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