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标题:[未解决]做氢谱的时候除了溶剂峰看不到所测物质的峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
nanopony[使用道具]
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发表于 2011-5-25 14:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

做氢谱的时候除了溶剂峰看不到所测物质的峰

做核磁共振的时候加的量应该是足够的，我觉得应该有七八个毫克，但是做氢谱的时候除了溶剂峰看不到所测物质的峰，不知道原因啊，TLC板上能看到点，不能没有氢吧，那核磁扫不出来氢是什么原因啊，急求， 谢谢各位大神啊！！
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猴子[使用道具]
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发表于 2011-5-25 19:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 nanopony 的帖子

1、配浓一点试试，分子量较大的话几个毫克就有点少
2、换溶剂试试，别跟溶剂峰重了
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yangst85[使用道具]
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发表于 2011-5-26 08:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是活泼氢发生氢氘交换？或是你们打核磁的技术有问题，或是样品在你核磁管中变质了？
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nanopony[使用道具]
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发表于 2011-5-26 08:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
只有一个羧酸的活泼氢啊，其他还有好多氢啊，打核磁的技术应该没有问题吧，因为同时做的另外一个就有峰啊~还有其他的原因吗？
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sseia42[使用道具]
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发表于 2011-5-26 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
既然只有溶剂峰，说明打谱的技术没有问题，如果溶剂峰都没有信号，问题出现在打谱过程中。你可以做溶剂峰的相对高度来判断样品的多少，如果溶剂峰信号信号特别强，那说明你的样品少。
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-5-27 13:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的氘代试剂是什么，TLC显示的急性如何。以前出现过此种情况，TLC板显示有点，也是很好的固体，但是做NMR没峰，经过分析是无机盐，用的是DMSO,无机盐也可以溶解。建议先打个Ms大体确认一下。
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