小中大冲洗系统之后,空白样品出峰怎样解决
我们的waters仪器(自动进样),我用的是40%乙腈到80% 乙腈梯度洗脱,不知道怎马回事,在我自己的梯度方法上,没有我的主峰的残留;而在其他人的梯度方法上空白样品出我的峰(PDA,那个峰和我的药的紫外吸收类似224,278)。
以为是监测器污染了,我们就用纯甲醇5.5ml/min冲洗10分钟,水冲洗10分,然后又换用纯甲醇冲洗!冲洗之后一人做实验,第一针基本上没有 278nm的峰,第二针空白就有一点类似基线的峰,按照她的经验,应该是278nm的峰。她以前做的也是第一针基本上没有,第二针有较大,第三针也有比第二针小!
她做完了之后,第二个人做实验,情况和以前一样,没有一点改善,还是在37分出峰,且随着样品运行针数的增加,峰面积减少到一定程度不再减少!她用的水:有机(40:60),有机相为乙腈和四氢呋喃(8:1)!
高手指点迷津,看是哪里污染了,该怎样冲洗,影响别人不好啊
第二个人用“准备,进样”,不是自动进样后运行空白样品,还会出278nm的峰,不是进样器的问题,那是什么污染了?该怎么解决