色谱爱好者之家

在此请教：

1）溶剂残留中的峰定位中，溶剂浓度要配制成什么标准？例如，我看到一个资料检测甲醇的峰定位试验时浓度为0.3mg/ml。乙醇为0.5mg/ml，为什么不是其他浓度？

2）添加回收率试验中，所取的样品到底是认为有溶剂残留还是没有溶剂残留？



上述的方法中：称取样品500mg，然后加入0.8ml,1.0ml,1.2ml母液，怎么就得到了回收率浓度为80%，100%和120%的溶液呢？

恳请各位指点迷津！谢了

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-5-26 18:03 编辑 ]

这个配制浓度跟你的仪器的可定量范围有关。
“加入0.8ml,1.0ml,1.2ml母液”，吧加1ml视为对照液，就相当于配制了回收率浓度为80%，100%和120%的溶液啦

1.配制溶液标准是根据规定的含量最大限量的。例如药典中规定甲醇残留小于等于0.3mg/ml。这样就可以用未知样与标准样进行比较，此乃所谓的外标法。
2.这里你提到的100%其实是指称取样品500mg加1.0ml母液时为100%。它就约定此刻为100%，80%是相对这个100%得出的（因为它是同样的量加入了0.8Ml母液，是相对的。）
语言比较拙劣，希望能明白。有不对之处，望指教！

峰定位就是走单标定位，这个浓度得掌握好。浓度太小不容易识别，太大出峰也比较大，影响峰位置判断。
做添加回收率试验，一般是要试验总过程回收率。最好用没有溶剂残留的样品进行。
回收率这个跟楼上的一样。
不是说回收率达到80%、100%、120%。
而是供试品的浓度

注意母液的组成，它是根据8个残留溶剂的密度，对应着其限度的10倍配制而成。
取1ml到10ml就得到100%的溶液。同理80%、120%。
但是为什么加500mg样品就不是很明白了。

我也是初学者，以后要做药物分析，我是这么理解的：
回收率要配两个溶液：1 样品溶液
      2 样品加标溶液
你这个是先配一个混标，然后在样品溶液中分别加0.8 1 1.2然后定容到10ml 这样就是3个不同浓度的加标溶液，这样是一共4个溶液分别进3针，用加标后的峰面积减去空白峰面积再除以加标的峰面积
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