药物分析 » 讨论区 » 分析百问 » 产物是有一个羧基,产物跟副产物在板上离得太近不好分离

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]产物是有一个羧基,产物跟副产物在板上离得太近不好分离

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
huhuiowen[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 44754
精华 1
积分 592
帖子 271
信誉分 112
可用分 1014
专家分 12
阅读权限 255
注册 2010-8-23
状态 离线
1
 

产物是有一个羧基,产物跟副产物在板上离得太近不好分离

展开剂我用的是PE:EA:AA=15:3:1,产物是有一个羧基,暂时不知道副产物有哪些东西,问题就是我现在的产物跟一个副产物在板上离得太近不好分离,请问各位高手我应该怎么做才能拿到纯的产物,因为每次过柱不小心就把副产物的点分一块了,而且跑的板成点性不高也不好看。谢谢各位了
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2
 
上高压制备就可以解决的!
顶部
猴子[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26192
精华 2
积分 3121
帖子 1081
信誉分 110
可用分 3523
专家分 705
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
3
 

回复 #1 huhuiowen 的帖子

AA是醋酸?为什么要加醋酸?最好不要加,即使加也是0.1%左右,加得多对硅胶有溶解作用,不好。就用PE和EA,减小EA比例,慢慢爬试试。
顶部
sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
4
 
物中有羧基会拖尾,可以在展开剂里加入几滴醋酸,展开剂极性调小一点,使点跑的高一点,就可以分开了!
或者换用展开剂系统,如石油醚和乙酸乙酯,甲醇和氯仿等。
顶部
kflsjjfdl[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 798
精华 21
积分 4494
帖子 1697
信誉分 177
可用分 5845
专家分 984
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
5
 
过柱子没有什么好的方法,

无非就是换展开剂,可以把常见的全部用TLC摸一下,看看分离效果

含有酸碱性的化合物,可以选择加少量的酸,碱来降低其拖尾性,提高分离效果

把硅胶的目数调大,换用分离效果更好的硅胶,可以提高少许的分离效果

过柱时的柱子装的长短,装长一些,也可以提高分离效果

过柱时加压的快慢,可以选择慢点过,也可以提高些分离效果

还有就是整个都换了,选择反向硅胶。这个分离效果很好,但缺点是硅胶价格贵,如果实验室没有现成的,买起来不划算。还有一个缺点就是洗脱剂含水,不易旋干。

如上,差不多就是这些了。你自己选择一下。
顶部
zhaohaimi[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 31453
精华 1
积分 1132
帖子 571
信誉分 108
可用分 1673
专家分 74
阅读权限 255
注册 2009-12-20
状态 离线
6
 
不知楼主用的是10cm还是20cm的板子,如果是10cm的换长板子多展一会,应该也有效果。
顶部