分析标准与方法

刚开始做液相，做的是新药质量标准制定，用的是岛津的机子，柱子是博纳艾杰尔的。
对照品浓度是10.81mg甲醇定容到100ml，
样品取样2ml，精密加入氯仿 25ml，浓氨试液2ml，超声30min，放冷过滤，迅速量取续滤液5ml至蒸发皿中，精密加入0.1%盐酸甲醇1ml，水浴蒸干，残渣用甲醇溶解定容至10ml。
通过面积外标法计算的样品含量为0.503mg/ml，现在问题是，这个0.503mg/ml是样品经过上述一系列处理后的含量，那么样品的真正含量是多少？还有我做加样回收时应该如何计算？

问：这个0.503mg/ml是样品经过上述一系列处理后的含量，那么样品的真正含量是多少？
答：
1.你需要继续换算成处理前样品的含量，比如**mg/g；
2.然后按照高中低三个浓度加入对照品的量，中间浓度加入的对照品量大概和样品中含量接近即1:1；
注：高（120%或150%），中（100%），低（80%或50%）。
3.做回收率时样品取样量需要减半。

问：加样回收时应该如何计算？
答：回收率=100%*（测得的总含量-实际的含量）/加入对照品的量

"样品取样2ml，精密加入氯仿 25ml，浓氨试液2ml，超声30min，放冷过滤"这里应该有个定容

对照品是0.1mg/ml。样品是溶液？溶液浓度是多少？还是样品就是液体？对照怎么配的？

样品的真正含量要看你的提取率有多少，就是样品中该成分到底被你的提取出来多少，这个需要你对提取方法进行评价，做一个添加回收就行了。
添加回收方法： 找一个有稳定含量A的样品，往样品中添加已知量B的标准品，按照你的提取方法对样品进行处理，最终含量为C。 回收率为：(C-A)/B
一般样品回收率60%-120%都是可以接受的。

样品处理过程中有这样一句“迅速量取续滤液5ml至蒸发皿中”，那你续滤液到底有多少毫升？
样品最初浓度=0.503*10*续滤液的体积/5/2

楼主不用关注中间的过程，那属于样品处理。楼主最后测得的那0.5浓度的样品应该是样品处理后定容至10ml的样品浓度。而这10ml样品实际样品量相当于样品原液的2%。故最后计算公式应该为：0.5*10*50*100/10.81*100%即可得到样品中目标物质的百分含量了。

7楼忽略了一个问题哦
样品2ml并没有全部转移至量瓶中哦，中间有一步过滤，并没有全部转移