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标题:[未解决]讨论:大家有没有过过石油醚&乙酸乙酯的凝胶柱呢?

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yueya9113[使用道具]
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讨论:大家有没有过过石油醚&乙酸乙酯的凝胶柱呢?

我的粗提物样品非常少,只有8克多一点,从元月分到现在,只分到一个量还可以的东东——10mg,其他的量都非常少,不是没法继续分,就是分出来了,不够打谱的量!
现在细分基本完成,只有3个小极性分段出来的东西没有分,这部分样品在氯仿、丙酮、甲醇的单独或者两两混合溶剂中不好溶,只在石油醚乙酸乙酯中,还很好溶,因为量也不是很多,怕过硅胶柱损失了,到进一步细分的时候又没有量了,因此,求教:
大家有没有过过石油醚&乙酸乙酯的凝胶柱呢?——我之前装过一根柱子石油醚-氯仿-甲醇,过油状物还是不错的,但是只针对中等极性部位的样品
如果有做过能给我介绍一下吗?
或者请大家帮我出出注意,我还能怎么分?
谢谢大家了!研二下学期都快结束了,文章也没有出来,分又分不出东西,着急得整夜整夜地睡不着啊!
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thereyoube[使用道具]
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虽然我没这么用过,但是感觉影响应该不大,不同的溶剂只是对凝胶的膨胀系数不同,只要乙酸乙酯对凝胶的膨胀系数和其他几种差别不是太大,估计就没有什么问题
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haohaorenjia[使用道具]
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极性小的部分在硅胶柱上损失很小。另外你样品要是还比较复杂的话,凝胶的分离效果不会太好。凝胶有一个手册(网上有),上面有各种溶剂的膨胀系数,你可以看一下。我建议还是先用硅胶分离比较好。
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sacred[使用道具]
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应该还是硅胶分比较好一点,我以前没用过凝胶柱,前几天我问过药大的孔令义老师,她的回复是这样的:“LH-20分二萜,前期作用主要是脱色素,比如你的样品色素比较深,或与其他成分混在一块时可以采用LH-20处理。后续分离主还是靠硅胶或反相硅胶来进行的。”
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dxkuii[使用道具]
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5
 
极性太小和极性太大都不好分

我觉得好多情况都是这样的  大家对着样品不敢下手

怕硅胶损失 又找不到其他合适的方法

所以还是硅胶吧  不能老担心着就不动手做了  越纯损失的很少的
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lvmaomao[使用道具]
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请教一下
孔令义老师应该用他,呵呵
如果按孔老师所说,LH-20用来是脱色素,洗脱剂一般用什么呢,石油醚比乙酸乙酯吗,如果不是分二萜呢,LH-20又有什么特别之处(不是除色素)

关于楼主的问题实在怕损失的话就试试HSCCC吧,完全可以避免因死吸附造成的样品损失,但是洗脱剂的比例不好摸
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dragon5[使用道具]
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8克已经是很大的量了。我们经常用硅胶驻分离毫克级的样品。
极性小的部分在硅胶柱上损失很小的,你可以试试把3个小极性分段出来的东西过一下硅胶柱子,用石油醚乙酸乙酯做淋洗剂,用小极性慢慢的冲。
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yueya9113[使用道具]
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8
 
总的粗提物有8克,结果分段、细分后,就很少了。
我也考虑了,小极性的还是过个硅胶柱后再说吧。
谢谢你
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