气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 气相色谱连接TCD后,软件基线显示-1.3mV什么原因?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]气相色谱连接TCD后,软件基线显示-1.3mV什么原因?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
TTEWEE[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 4997
精华 1
积分 2679
帖子 966
信誉分 134
可用分 3502
专家分 511
阅读权限 255
注册 2008-6-25
状态 离线
1
 

气相色谱连接TCD后,软件基线显示-1.3mV什么原因?

仪器情况: 一台2004年购买的岛津GC14-B,装备FID和TCD,使用PQ不锈钢填充柱,使用N2000工作站。TCD在2005年时仍然可以工作。从 2006年开始不再使用TCD,而一直使用FID进行甲醇浓度分析,工作正常。从未更换过色谱柱。更换或清洗过石英衬管。

使用情况:载气为He或者高纯氮,使用FID时所有温度都为160oC,TCD检测器的开关置于off位置(弹起)。

故障情况:连接TCD后,软件基线显示-1.3mV,设置所有温度为90oC,使用高纯氮气100ml/min。基线在2小时之内由-1.3mV升至0.5mV。

                     使用软件将基线调零后,注入0.05mol/L 甲醇水溶液0.5ul,在30min内没有观察到任何峰。操作重复了3次,情况依旧。

                    桥流只能设置为 小于20mA,超过即报警。

求助内容:1 可能的故障原因。2  排查方法。 3  维修建议。

其它的误操作及现象: 使用FID时曾经出现一次没有通载气就升温至160oC的误操作,但对FID的使用没有造成影响。此外,即使TCD开关置于off位置,开机时仍然有 current overload 指示灯亮起的现象,但无报警音,开机后几分钟内指示灯即熄灭。

请各位专家指点。
顶部
kflsjjfdl[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 798
精华 21
积分 4494
帖子 1697
信誉分 177
可用分 5845
专家分 984
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
2
 
1、确认TCD检测器是否正常
2、查找是否有漏气现象,特别是进检测器之前
3、确认前两项无误后,增大甲醇浓度再次进样
4、如果还没有信号,就要考虑检测器线路问题了
5、桥流加不上是不对的,检查是否有短路现象
顶部
aasle[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14616
精华 10
积分 3737
帖子 1859
信誉分 135
可用分 5618
专家分 521
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态 离线
3
 
求助内容:1 可能的故障原因。2  排查方法。 3  维修建议。
1、另一检测器是否关闭?检测器选择是否正确?毫安值设置有无限制?TCD是否完好?

还有,有无标准品,先拿它进行测试,然后再上样品。
顶部
thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
4
 
1.首先在关机后测量TCD桥电阻。如下图测量,在确保桥电阻没问题的情况下再进行下一步检查。如果电阻断路那肯定会报错。



2.通上载气后,升上TCD温度,随后再加桥电流。TCD使用不一样的载气,不同的温度有不同的电流设置范围,超出的话



会损坏TCD
GC 启动后,TCD通了载气后,加上桥电流(我的习惯是慢慢往上加,10mA的-20mA的步长加),加到范围后,如果有报警,就要检查TCD的电源板是不是有问题,我记得是48V。TCD电源没问题的话,如果还是报警那就是TCD放大板的问题。切记,一定要通了载气后加电流,否则会损坏TCD。
顶部
kcuw589[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14592
精华 5
积分 2188
帖子 856
信誉分 124
可用分 2777
专家分 353
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态 离线
5
 
最简单啦,就是工作站的通道没有选择对~~嘿嘿,有那么复杂吗?
顶部
nowait1983[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 46991
精华 10
积分 1051
帖子 334
信誉分 132
可用分 1687
专家分 216
阅读权限 255
注册 2010-9-29
状态 离线
6
 
工作站通道没有选对和仪器报错有直接联系吗?检测器输出的模拟信号,一般会有2个通道。
顶部
maicaixiaogu[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 566
精华 9
积分 3784
帖子 1058
信誉分 141
可用分 3386
专家分 997
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态 离线
7
 
桥电流上不去,是因为载气不纯的原因,自动保护了。你的高纯氮明显骗人啊。
信号没有,确实可能是你后面连接线没切换到TCD上去的原因。更换FID为TCD,不是在面板设置det1或者det4就可以的,也不是按下TCD放大器电源就可以的,还要把后面输出线路切换到相应检测器才可以。
哦。另外,你的载气流速太快了吧?100ml啊,一般也就40到60就可以了哦。
还有,你所有温度都是90度,什么意思?检测器和进样口、柱箱温度都是90度?这个可是比较可怕的事情。
另外,检测器不用,不能关了那个放大器电源就可以了,一定要断开柱子,还要用死堵堵好检测器端。要不开关色谱仪或者升降温,都会导致空气进入,可能氧化热丝的。
顶部