原子吸收

今天下午测了一下午的明胶的铬，标准液都是按药典来配的，测后R=0.9995，可当测到样品时候，样品浓度=45多点（具体的数据记不到了），空白吸光度=0.008多点，同样的样品又测第二次，样品浓度=25多点，第三次样品浓度=17多点，第四次样品浓度=12多点，后三次的空白吸光度都在0.018左右，怎么浓度越来越低呢？我都不好给领导说该是合格还是不合格（算下来浓度不超过20为合格）。是不是机子不稳定造成的哟？用的是岛津AA-6300C，听说这机机不当好，，社不？？还有测标准曲线的的时候，一个点测三次，有时三次的结果浓度相差太大了，比如60ng/ml这个点，浓度能测出20，也能测出120，经常测得的数据出现高低不稳现象，昨天才换 了石墨炉哒。大虾们，，，怎么的呢？

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-6-12 17:22 编辑 ]

原子吸收重现性差可能的原因及解决办法如下，楼主排查一下吧。
（1）产生原因：样品的前处理不彻底;
判断方法：换成20ppb的铜标准溶液测定；
解决办法: 重新配置样品溶液（注意：使用优级纯硝酸做介质）；
（2）产生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；
判断方法：用牙医镜观察进样状况；检查清洗泵中有无气泡；
解决办法：重新调整进样针高度，清洗进样针头，清洗泵排气；
（3）产生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）；
判断方法：通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；
解决办法：重新设置升温程序；
（4）产生原因：石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应；
判断方法：按照正常升温程序不进样，观察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重复性是否相差不大？
解决办法：更换相应部件；
（5）产生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间，石墨管正常是由中央向两端延伸发光，如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良；
解决办法：首先更换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所致；
根据以往经验，石墨环不良的几率较大；
（6）产生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；
判断方法：石墨炉升温几次过后，用手指触摸电极感觉温度很高；
解决办法：取下有问题一侧的电极，用600目的水砂纸研磨电极底座，最后用乙醇清洗电极底座和载气通道，防止因污染影响测定值；
（7） 产生原因：石英窗结露；此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致；
判断方法：取下石英窗朝光亮处观看很容易发现；
解决办法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷却水温度，建议最好使用可调温度的水冷循环器；
（8） 产生原因：载气针状出口被堵塞（取下石墨炉电极后见平台的凸起部）；
判断方法：一般是一侧载气被堵，于是被堵一侧的石英窗上会有附着物；
解决办法：用仪器附带的通丝清通载气出口针孔；清洗石英窗；
（9） 产生原因：阴极灯不良
判断方法：通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察；
解决办法：更换良好的阴极灯
（10）产生原因：使用了质量不纯的石墨管
判断方法：做空白值试验及观察石墨管发光状态
解决办法：更换质量及阻值相同的石墨管
（11）产生原因：未使用光控校正技术；
解决办法：重新做光控校正；

是否溶液的粘度对测定有影响啊，物理效应啊。

听你这么说，感觉问题很大啊
你做线和测样都扣了空白没？
标准空白和样品空白差别大吗？

是重现性比较差吗？

首先火焰换成石墨炉要把石墨炉原点调整为最佳，灯的预热时间要足够。另外，测铬要用热解石墨管，可以用0.1%镧溶液做机改。铬是高温元素，的确不好做，把净化出残温度设为2700度。

60ng/ml这个点，能测出20ng/ml，也能测出120ng/ml，是这样的意思吗？LZ表达不是很清楚。测得数据重复性不好，看下进样针的位置对不对，有没有挂水珠；注射器有没有气泡等。LZ仪器测铬的灵敏度怎样？如果完全按药典的来，标准溶液的吸光度会不会太高了。我之前也做过Cr的，按药典的所说波长（357.9nm），10ng/ml的标准溶液吸光度有0.34A（进样量10微升，标准溶液的最大浓度是10ng/ml），机体改进剂是磷酸二氢铵。

坛友。做完几个样品后可以重新测一下标样，如果超过正负5%的话说明整个系统很不稳定。

你用标准品多测几次看下，若重现性不好，可能是机子问题。
你样品有问题么，看你的响应越来越低，会不会溶液不均一啊。

重现性不好啊，怎么线性能达到0.9995 的。。。不明白