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标题:[未解决]头孢类药物，实验发现峰形拖尾特别严重？该怎么优化？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wyznanhang[使用道具]
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发表于 2011-6-14 12:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

头孢类药物，实验发现峰形拖尾特别严重？该怎么优化？

现在做一个头孢类药物，各国药典中都用水-乙腈-冰醋酸的系统，但实验发现峰形拖尾特别严重！于是考虑加入离子对试剂-氢氧化四丁基铵，并使用一定浓度的磷酸缓冲盐，发现峰形改善了挺多了，但是对称因子只有0.78。不符合常规的0.95~1.05的要求！
是条件没有选合适，该怎么优化？
另外，发现文献中这类药物的峰形都不是特别好，药典中也是要求拖尾因子不大于1.5。那么需要控制在0.95~1.05吗？
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fence-straddler[使用道具]
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发表于 2011-6-14 18:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 wyznanhang 的帖子

pH值调的多少？适当调酸试试，比如调pH4。
通过调节pH是有望改善峰型的。
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naren4545[使用道具]
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发表于 2011-6-14 19:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你是完全按照药典方法做还有这种情况，就是色谱柱选择不对，各个厂家的差别较大，尤其做抗生素！
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2011-6-15 11:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主提的“常规的0.95~1.05的要求”应该是“除另有规定外”的要求吧，既然已有“另有规定”即“拖尾因子不大于1.5”，那么我觉得就应该按拖尾因子不大于1.5的来。
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-6-15 12:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看来楼主的流动相是酸性的，那就不能用常规的三乙胺调了，如果做仿制药的话按照药典上的来就行，你是在中国药典上查的么，要是这么写的就按药典上来就行啦
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bhnchnuo[使用道具]
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发表于 2011-6-15 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你做的是头孢什么呢？ 可以根据你的物质的性质 增加流动相酸度 抑制羧基电离 不知道会不会好点
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suosuosky[使用道具]
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发表于 2011-6-15 14:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用耐酸型性的色谱柱会不会好一些？
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wyznanhang[使用道具]
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发表于 2011-6-16 12:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您的建议很好，谢谢！
也考虑到“另有规定”一说，只是想确定下是否可以，貌似申报材料很严格.......

流动相确实是酸性的，所以不能用三乙胺了！听别人建议说加点四氢呋喃，可能会有帮助，不过实验了下，貌似没有什么改善。不知道您对此有什么建议吗？
确实是在中国药典上查的，外国药典也查了，要求都一样的，不大于1.5.

头孢西丁钠。理论上增加了流动相酸度，会减少拖尾。实际操作中，中国药典方法的pH约2.5左右，峰形也不好.......
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