跑的液相色谱图谱，请高手给分析原因，给出改进方案 - 分析百问 - 分析测试百科

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标题:[未解决]跑的液相色谱图谱，请高手给分析原因，给出改进方案

[未解决]本主题悬赏可用分 10

daixuanmn[使用道具]
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1

发表于 2011-6-14 22:06 资料个人空间短消息加为好友

跑的液相色谱图谱，请高手给分析原因，给出改进方案

这是我今天跑的液相色谱的图谱，根据文献用了三种方法，但是图谱都不理想，刚接触，也不知道该怎么改进，还请高手指点迷津。我的溶剂是乙酸乙酯。附件是我的图谱，其中样品-1和样品-2是用的等度洗脱，流动相是乙腈和氯仿，样品1是92:8，样品2是95:5,方法二是用的乙腈和乙酸乙酯梯度洗脱，方法三是乙腈：水=88;12作为A相，B相是乙酸乙酯，也是梯度洗脱。前三个图谱都有倒峰而且基线漂移很严重，第四个感觉直接就没分开，还请高手们不吝赐教，小弟感激万分啊！

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-6-15 09:54 编辑 ]

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附件

2011-6-14 22:06

样品1.gif (4.25 KB)
乙腈氯仿=98:2等度洗脱

2011-6-14 22:06

样品2.gif (3.97 KB)
乙腈氯仿=95:5等度洗脱

2011-6-14 22:06

方法二.gif (4.07 KB)
乙腈乙酸乙酯梯度洗脱

2011-6-14 22:06

方法三.gif (4.02 KB)
乙腈水和乙酸乙酯梯度洗脱

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naren4545[使用道具]
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发表于 2011-6-15 12:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先说明您用的色谱柱类型及样品的极性和溶解性！

daixuanmn[使用道具]
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发表于 2011-6-15 12:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 naren4545 的帖子

我用的是爱杰尔的C18反相色谱柱，样品是脂溶性的，应该是极性比较弱。

bhnchnuo[使用道具]
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发表于 2011-6-15 12:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主能不能提供所分析样品的关键结构信息？

thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-6-15 12:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 daixuanmn 的帖子

1、前三图基线漂移其实不太严重，注意纵坐标单位及幅度。
2、前三图样品响应值很低，波长的选择是否合理？还是进样浓度太低？
3、前三图的倒峰，可能与流动相的背景吸收有关，也可能与检测波长有关，选用较好的色谱纯试剂，如默克。
4、图四，梯度，方法呢？为何方法二、三进样时间不同？

trymybestchy[使用道具]
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发表于 2011-6-15 12:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

　　你是用正相柱还是反相柱？为什么用些奇怪的流动相？

　　一般反相柱用甲醇或乙醇与水，正相柱用正己烷与异丙醇．

kong0908[使用道具]
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发表于 2011-6-15 12:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你检测的是什么样品，要这么弱极性的流动相？

aasle[使用道具]
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发表于 2011-6-15 12:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

能说一说是什么柱子吗?
从你给出的谱图来看, 你的进样量很小,或者样品浓度很低.第一个倒峰是由于Void体积引起的.第二个不知道, 可能是样品的影响. 最后一张谱象是柱子上洗脱下的,与流动相的浓度变化太快有关. 可以试一试加大样品进样量.

daixuanmn[使用道具]
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发表于 2011-6-15 13:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #4 bhnchnuo 的帖子

就是类胡萝卜素。主要是C40分子，中央是多聚烯链

daixuanmn[使用道具]
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发表于 2011-6-15 13:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #5 thereyoube 的帖子

谢谢解答，有可能样品浓度低，可能是提取方法的事。

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