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标题:[未解决]质谱图中分子量为２５９，１８４，２７３的化合物的结构

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Erica2088wr[使用道具]
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发表于 2011-6-17 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

质谱图中分子量为２５９，１８４，２７３的化合物的结构

请教各位坛友，此反应的机理及可能存在的副产物，即质谱图中分子量为２５９，１８４，２７３的化合物的结构？
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unknow[使用道具]
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发表于 2011-6-17 18:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 Erica2088wr 的帖子

只能看出259大概是产物脱掉NH3形成的酯结构，其他的不知道。
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gretayuan[使用道具]
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发表于 2011-6-18 09:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
259是不是产物分子又缩合脱了一分子水+1啊。

有两个N会不会多加1啊？
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2011-6-18 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有这种可能性，流动相中加了微量的离子对试剂三氟乙酸
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iwfi325iwc[使用道具]
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发表于 2011-6-18 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做核磁确认结构对了吗
有可能是 环合了， 那就不是你要产品了。
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2011-6-18 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得楼主太迷恋LCMS了，不是什么物质都可以测出mass值的，羧酸就是很难测试出mass值的一类物质，之所以有mass值，很有可能是柱子中残留的别人的样品。

建议楼主做核磁。假如一味纠结于没有意义的数字，或则牵强的推断产物，除了浪费时间，解决不了任何问题。

你这个反应没有什么难度，去做核磁吧，我觉得产物你肯定是做出来了。

而且，羧酸测lcms ，往往在0.2min以内出峰，也没有什么参考价值。
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Erica2088wr[使用道具]
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发表于 2011-6-20 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个要看流动相及色谱柱了，我们液相条件下产物与杂质分离良好．
做液质是为了定杂质，关键对这个反应机理不是很了解，对可能生成的杂质无法推测．
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-6-20 13:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在ESI-MS中，羧基基本全都能出M-1的信号，并且在普通的c18色谱柱上保留比强碱性化合物普遍摇号。当然，楼主给的是M+1。所以可以不考虑羧基
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2011-6-20 16:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉259 应该是276脱去个NH3
建议去做高分辨质谱，至少要看到小数点后面四位，更利于判断。
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