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标题:[未解决]测空心胶囊铬元素各个点的吸光度值,之间吸光度值不一样

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1
 

测空心胶囊铬元素各个点的吸光度值,之间吸光度值不一样

0ng/ml        0.0043         0.1396         0.0056         0.0384         0.0190                
5ng/ml        0.0101         0.1650         0.0142         0.0665         0.0379                
20ng/ml        0.0286         0.3615         0.0564         0.1427         0.0926                
40g/ml        0.0457         0.5775         0.0928         0.2582         0.1705                
60ng/ml        0.0684         0.8008         0.1412         0.3722         0.2380                
80ng/ml        0.0884         1.0028         0.1926         0.4857         0.3197                
试剂空白        0.0148         0.3794         0.0545         0.2400         0.0526                
样品        0.0319         0.2480         0.0404         0.1218         0.0274                

这是测空心胶囊铬元素的各个点的吸光度值,做了五个批次,但不是同一天做的,为什么每个批次之间的吸光度值不一样呢,而且差距蛮大的,特别是最后一组,得出的样品浓度非常低,请大伙给俺分析分析。(我是新手,才接触这东西)。还有每次联机的时候都要显示气体压力过低(初级阀7.5Mpa,次级阀0.45Mpa)机子是岛津的AA-6300C。
这是最后一个批次的数据                                                       
功能        样品ID        实际值        浓度        ABS        BG        VOL        %RSD
STD-1        0ng/ml        0        0.2332        0.0197        -0.0009        15       
STD-2        0ng/ml        0        -0.1689        0.0182        -0.0008        15       
STD-AV        0ng/ml        0        0.0456        0.019        -0.0008        15        5.6
STD-1        5ng/ml        5        5.0317        0.0376        -0.0008        15       
STD-2        5ng/ml        5        5.1925        0.0382        -0.0005        15       
STD-AV        5ng/ml        5        5.1121        0.0379        -0.0006        15        1.12
STD-1        20ng/ml        20        19.4004        0.0912        0.0006        15       
STD-2        20ng/ml        20        20.1778        0.0941        0.0005        15       
STD-AV        20ng/ml        20        19.7757        0.0926        0.0006        15        2.21
STD-1        40ng/ml        40        40.0687        0.1683        0.0001        15       
STD-2        40ng/ml        40        41.2482        0.1727        0.001        15       
STD-AV        40ng/ml        40        40.6585        0.1705        0.0006        15        1.82
STD-1        60ng/ml        60        57.7883        0.2344        0.0017        15       
STD-2        60ng/ml        60        59.7452        0.2417        -0.0002        15       
STD-AV        60ng/ml        60        58.7533        0.238        0.0008        15        2.17
STD-1        80ng/ml        80        79.5289        0.3155        0.0005        15       
STD-2        80ng/ml        80        81.7807        0.3239        -0.0002        15       
STD-AV        80ng/ml        80        80.6548        0.3197        0.0002        15        1.86
BLK-1                                0.074        -0.0034        15       
BLK-2                                0.0545        -0.0002        15       
BLK-3                                0.0506        -0.0009        15       
BLK-AV                                0.0526        -0.0006        15        5.25
UNK2-1                        2.1901        0.027        0.0003        15       
UNK2-2                        2.3778        0.0277        -0.003        15       
UNK2-AV                        2.2974        0.0274        -0.0014        15        1.81
BLK-1                                0.0589        0.0011        15       
BLK-2                                0.0466        0.0006        15       
BLK-3                                0.0477        0.0001        15       
BLK-AV                                0.0472        0.0004        15        1.65
UNK3-1                        2.5922        0.0285        -0.0009        15       
UNK3-2                        -0.6514        0.0164        0.0003        15       
UNK3-3                        1.7612        0.0254        0.0024        15       
UNK3-AV                        2.1901        0.027        0.0008        15        8.13

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-6-18 15:13 编辑 ]
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建议LZ把升温程序、线性方程和相关系数,发上来一起讨论
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楼主的仪器状态是不是还不稳定呀?
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notrjhn[使用道具]
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空心胶囊,前处理怎样做的啊
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1.火焰法:空气0.35-0.38Mpa,乙炔0.09-0.1Mpa
2.石墨炉法:氩气0.35-0.38Mpa(与空气压力相近)
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显示气体压力过低,石墨炉还能做?查了下岛津的AA-6300供应压0.32~0.38MPa,但不知道AA-6300C氩气的供气压力是多少?次级阀是0.45Mpa,会不会太高了?LZ出现的问题可能是氩气管路漏气引起的,检查下管路的漏气情况。
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原吸预热时间到仪器元素灯、能量、波长等保稳定状态,然后再测试分析。
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称0.5g加硝酸6ml消解
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QUOTE:
原帖由 xiaoweiwe121 于 2011-6-20 12:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
显示气体压力过低,石墨炉还能做?查了下岛津的AA-6300供应压0.32~0.38MPa,但不知道AA-6300C氩气的供气压力是多少?次级阀是0.45Mpa,会不会太高了?LZ出现的问题可能是氩气管路漏气引起的,检查下管路的漏气情况。 ...

1.火焰法:空气0.35-0.38Mpa,乙炔0.09-0.1Mpa
2.石墨炉法:氩气0.35-0.38Mpa(与空气压力相近)
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我们那台仪器氩气的压力倒没这高,在0.13~0.19Mpa。氩气供应压力的大小,主要还是看内外两路的氩气流量大小。
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