核磁共振

这样的情形，应该两面着手吧
1。做个元素分析，呵呵，有损耗的哟
2。MS换一种电离方法，或原来做的正离子，做一下负离子试试；同时，HNMR40多个氢，积分计算难免1-2的变动哟

可以换个氘代试剂，不会说两个试剂都把活泼氢弄没了，一般DMSO好点，我们一般是以核磁为准的，Ms只做参考

应该相信MS的，MS的碎片峰在反映C，H个数上更可信。尤其是H数差别，四十多个会分的很清楚。

NMR表示特征性H很清楚，但受基线，化学环境，设备的影响，积分得到的H数不是特别准。二十多个H时误差就可能到1了，你四十多个H，总数差3-5个都正常。尤其一堆峰叠在一起，再包含点杂质。误差更大了。

你要是非要用NMR确定也行。用高分辨率打C-H相关的二维谱图，找高手解谱，把对应的C-H找出来，这样就准确了。

实际上在用NMR分析构造时，我已经用了HMQC,HMBC和COSY进行分析。所分析出来的构造与文献还进行了对比，应该也是没有问题的

正是因为用不同的方法竟得出不同的分子式，所以才奇怪

High resoluition mass我也做了，结果一样。
NMR我不但作了氢谱还做了炭谱以及HMBC,HMQC,COSY等，结果应该也是没有太大问题的

产物中，若有活泼氢，在NMR中，是不显示的。
MS中，多一个H的准分子离子峰也是很常见的。
这样一来，一个天然产物，相差一个氢是很正常的。
做个元素分析，红外，再加以确认吧

但是如果是氘代试剂把那些活泼氢弄掉了，就不应该出现重复做核磁的时候还能出现相同的图谱这种现象