气质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 气质联用 测一个样品内标定量相关问题?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]气质联用 测一个样品内标定量相关问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
iwfi325iwc[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14520
精华 3
积分 2237
帖子 834
信誉分 130
可用分 2740
专家分 380
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
1
 

气质联用 测一个样品内标定量相关问题?

使用气质联用只有半年的时间的我,最近遇到一个关于定量的问题:

我用的是安捷伦7890A+5975C的气质联用仪。

假设我们要测一个样品A,样品A的定量离子了86;

内标物为B,B的定量离子是95。

A和B为同位素。

假如:A和B的选择离子扫描图的峰分不开,有一点交叉,利用选择离子来把他们分开,但是还是有一点是交叉的。

在样品A峰中,有95的离子碎片出现,在B峰中又有86的离子碎片,而且A和B的峰是分不开的,交叉的。

那么,我们定量的时候,是不是把内标物B里面的86碎片也算进去了呢?

那么A的浓度就比实际高了?

遇到这种情况该怎么办?

我的办法是:只能选择外标法定量了,有时候外标法定量还比内标法准确呢!!

但是我看到别人却用内标定量得很好……

大家一起来探讨一下这个问题吧!!
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2
 
色谱柱的选择不是很好!
顶部
BridgetJones[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46781
精华 1
积分 599
帖子 238
信誉分 106
可用分 1045
专家分 62
阅读权限 255
注册 2010-9-26
状态 离线
3
 
这个貌似用二级质谱比较好,分辨率高,估计可以分开。
顶部
iwfi325iwc[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14520
精华 3
积分 2237
帖子 834
信誉分 130
可用分 2740
专家分 380
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
4
 


QUOTE:
原帖由 BridgetJones 于 2011-6-23 10:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这个貌似用二级质谱比较好,分辨率高,估计可以分开。

二级质谱是什么意思?!
顶部
kflsjjfdl[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 798
精华 21
积分 4494
帖子 1697
信誉分 177
可用分 5845
专家分 984
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
5
 
会算进去,所以交叉不能太厉害
我做过吡啶作苯系物的内标,跟甲苯重合,参考离子很难选,因为就那么几个,还是会相同。不过因为交叠较小,结果证明还是蛮准确的。
顶部
BridgetJones[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46781
精华 1
积分 599
帖子 238
信誉分 106
可用分 1045
专家分 62
阅读权限 255
注册 2010-9-26
状态 离线
6
 

回复 #4 iwfi325iwc 的帖子

我提个我都没做过实验的建议:
就是固定其中一种物质的量,就A你固定量,先进纯A看看86和95的高度,然后加入一定比例的B,一直加到你找到规律。

主要是看A和B的86和95的相对比例是多少,以86和95的比例为横坐标,A/B的浓度为纵坐标,看看可不可以。然后你可以固定的的内标浓度,得出比例就可以计算出样品的浓度。

纯属猜想,仅供参考!


二级质谱就是GC-MS-MS,三重四级杆
顶部
考研吧[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 953
精华 1
积分 2000
帖子 739
信誉分 122
可用分 2292
专家分 329
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
7
 
分不开是对的,用各自的定量离子计算即可。
顶部
thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
8
 
这种情况如你所分析,测出来的数据是不准确的,其方法就不正确了,你可以选用其它内标的,内标法准确度高的前提是内标物定量的离子不用干扰。
顶部