有关物质方法专属性问题

液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 有关物质方法专属性问题

11 1/2 1 2 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]有关物质方法专属性问题

[未解决]本主题悬赏可用分 10

binghe1980[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 53229
精华 0
积分 197
帖子 22
信誉分 106
可用分 685
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-12-15
状态离线

发表于 2011-6-23 08:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

本人在做一化学药方法学验证，在做药物降解实验时，发现主药降解后的杂质检测不到，或者只能检测到一部分，但是通过峰面积比较可以看出降解的大概比例（未破坏和降解实验时的称样量比较接近）。我在做酸碱强降解实验时，能检测到部分杂质，在做氧化强降解实验时，不能检测到杂质。

请各位老师前辈指教：1.我通过峰面积计算降解比例可不可取？

2.在降解杂质不能检测到或者不能全部检测到的情况下，是否说明我的方法不够专属呢？

本帖最近评分记录

miracle 2011-6-23 11:28 可用分 +2 鼓励坛友发起话题交流！欢迎常来！ ...

naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态离线

发表于 2011-6-23 12:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你的样品降解了20%，但是不一定会产生20%峰面积比的杂质，它们的紫外吸收系数不一样，甚至破坏出来的杂质在这个波长下没有吸收或很弱！

uovt69jn[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 11240
精华 8
积分 2127
帖子 804
信誉分 133
可用分 2852
专家分 351
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态离线

发表于 2011-6-23 14:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

归一化法的前提是，所有组分都能出峰。看来这个条件不行啊，继续摸索条件吧。

piaoliang110mei[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 563
精华 8
积分 3590
帖子 1036
信誉分 152
可用分 3640
专家分 860
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态离线

发表于 2011-6-23 14:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 binghe1980 的帖子

1、一般都是通过峰面积计算降解比例。但是有时会遇到杂质响应情况不同（就是主峰降解了1000但是杂质只增长了500），还有就是有的杂质会出现没有紫外吸收的情况。

2、在降解杂质不能检测到或者不能全部检测到的情况下，也要看具体情况杂质很容易就产生，检测不出来（或是物料平恒偏差较大）。方法就需要调整。杂质很难产生，且产生量不大。方法应该问题不大。

gitde[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14083
精华 4
积分 1866
帖子 717
信誉分 121
可用分 2368
专家分 288
阅读权限 255
注册 2009-3-20
状态离线

发表于 2011-6-23 14:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有必要弄清楚杂质是详细情况

trymybestchy[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 45583
精华 1
积分 659
帖子 243
信誉分 109
可用分 1196
专家分 84
阅读权限 255
注册 2010-9-5
状态离线

发表于 2011-6-23 14:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

降解后的杂质结构变了，当然不一定能全测到，你选具有代表性的就可以

wzw3392008[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 45668
精华 2
积分 906
帖子 325
信誉分 119
可用分 1388
专家分 142
阅读权限 255
注册 2010-9-6
状态离线