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标题:[未解决]用4-胺基-四甲基哌啶与乙酸酐反应 打核磁共振几个未知峰

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shengfengyu[使用道具]
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用4-胺基-四甲基哌啶与乙酸酐反应 打核磁共振几个未知峰

我是用4-胺基-四甲基哌啶与乙酸酐反应的,最后终于得到了我期待的白色粉末,可是打核磁共振,发现,有几个峰搞不清楚,反应物的反应比是1:1.

我期待的是生成4-乙酰胺基-四甲基哌啶,可是和图上的氢数目不对啊,总共应该是22个氢,可是这足足有26个,2.00ppm为什么会有6个氢呢,谁能帮我看一下,是生成了什么副产物了,还是原料残余呢?谢谢大家





我自己是这么理解的,希望大家帮我看一下哪里错了,1.3和1.45处的12个氢肯定是四个甲基的氢,1.51和1.85处是三号位和五号位上的工4个氢,4.3我猜是4号位碳上的氢,一号的仲胺的氢大概在2左右,可是怎么会有6个呢,另外乙酰胺上的氮上的氢应该是在8左右,可是上面是2个,难道生成了其他的东东?求解
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OSRCC_REE[使用道具]
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您的产物:4-acetamido-2,2,6,6-tetramethylpiperidine

Synthesis of 4-acetamido-2,2,6, 6-tetramethylpiperidine
US5880286
有关文献不少,Google就会找到一些,与文献数据对照吧。
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shengfengyu[使用道具]
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谢谢哈,这个是美国专利吧?
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dragon5[使用道具]
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给楼主的建议:
      最好给原料打个核磁,再对比下。有可能你后处理的时候调碱性没有到位,导致有醋酸残留,而且醋酸的甲基在核磁上正好在2。0-2.1左右。这种情况说明没有反应发生。
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uytdo[使用道具]
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2ppm处多三个氢,而且5.9ppm处是什么氢的峰也搞不清楚,貌似是你的东西
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sseia42[使用道具]
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我自己是这么理解的,希望大家帮我看一下哪里错了,1.3和1.45处的12个氢肯定是四个甲基的氢,1.51和1.85处是三号位和五号位上的工4个氢,4.3我猜是4号位碳上的氢,一号的仲胺的氢大概在2左右,可是怎么会有6个呢,另外乙酰胺上的氮上的氢应该是在8左右,可是上面是2个,难道生成了其他的东东?求解
氨上的氢是活泼氢出风位置不确定,有时候可能也打不出峰来
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shengfengyu[使用道具]
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谢谢,提醒,那意思就是在8左右的那个峰的面积其实没有参考价值咯

准确的说应该是我根本就没有调碱,因为我用pH纸看了一下,碱性很强,大概有12的样子,还有没有必要调呢?
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