原子荧光

我是做食品检测的，最近在做As的前处理的过程中发现了一些问题，想请教下各位，谢谢！
      
我们用的是湿法消解：称1g左右的试样，加20~40ml的硝酸，再加1.25ml的硫酸浸泡过夜，第二天置于电热板上加热消解，消解液剩10ml左后，取下、冷却，转人25ml容量瓶中，加2.5ml50克每升的硫脲，然后用水定容。这段时间发现定容完后会产生大量的气泡，等一会儿把瓶子摇一下，溶液会变成棕黑色，就像硝酸加热所产生的酸雾的那种颜色，不过一会它又变回原来的颜色了，之后再怎么摇也都不会变色，不过还是会有大量气泡产生，有时候甚至会生成一些白色的悬浮物，而且奇怪的是，两个平行样中有的时候只有其中一个出现这种情况。我们的瓶子全部都是用20%的硝酸浸泡24小时以后的。不知各位有没有碰到过这种情况，望告知，谢谢！

楼主的问题很典型，相信好多版友都遇到过
我个人认为是你赶酸不彻底的原因造成的
就像你说的，溶液会变成棕黑色，就像硝酸加热所产生的酸雾的那种颜色
应该是氮氧化物，是残留的硝酸和硫脲反应的结果

为什么加那么多硝酸，1g样品10～15ml硝酸足够了。赶酸剩的酸太多了，如果是加的1.25ml硫酸，最后赶酸的时候剩大概2ml左右就行了，要不硫酸根本就没起到作用。还有就是你的定容也有问题，不知道你的载流和标准里是HCl还是HNO3？如果是HCL的话，定容的时候就要加入相应量的 HCl。因为不同的酸介质，荧光发生效率是不一样的。对最后数据的可靠行也是有影响的。

如果是赶酸不完全，那对测定结果本身是否会有影响？谢谢！！！


如果是赶得只剩2ml的话好像它很容易变黑，我碰到过很多次，所以现在我一般都是剩5~10ml的样子。我的标准是0.5ml  1ug/l的 As/标+25ml H2SO4+5g硫脲，定容到50ml，载流液用的是5%的硝酸，还原剂用的是2%KBH4。那像现在我这样产生大量气泡的情况，测定结果是否还可用？谢谢！！！

一般湿法消解后的液体只剩下2~3毫升左右，否则酸度太大，硝酸与还原剂发生反应

楼主 硫酸是很难赶的 我1ml硫酸赶过3个小时  一般食品用硝酸高氯酸就行了啊 剩10毫升是比较恐怖的 硫脲会与高浓度的酸先反应的 酸度最好10%以下吧

最後定容的酸度如果太濃的話，光譜對其吸收是有抑制作用的，也就是說會影響測試結果

你应该再看看国标GB5009里面的砷检测

我就是按国标GB5009的标准来处理的。

可能真的是我赶酸赶得不够尽，今天我做了十几个样品，最后都是只剩1~2毫升，当定容到25ml的目前都没有再出现产生大量气泡很悬浮物的情况，有两个我是定容到10ml的（因为容量瓶不够了），但是都出现了少量的气泡。

标准溶液里的硫酸浓度太高了，最好跟你样品里的硫酸浓度差不多就行了，把载流也换成低浓度的硫酸，你测出来的效果会更好!