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标题:[未解决]老化的疑问???

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
小江[使用道具]
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老化的疑问???

各位好:
下面是一位网友的回答


高温老化色谱柱
老化的方法:把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上]开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。

我想问的是:
1、老化时接汽化室的一端最好接在检测器上  是什么意思,
2、与检验器相接的这一端拧下来放在柱箱里(通载气)就可以升温老化了是不。
3、那柱子拧下来后还要不要把检测器堵上呢?用什么堵,不堵又会怎么样。



谢谢咯!!我是新手请多指导。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 小江 的帖子

1、这个相当于是把柱子反接过来了,我认为这样不妥,GC柱虽然没有方向,但第一次用是什么方向以后也最好固定下来!
2、一般都使用毛细柱,不拆检测器这端也行。当然拆了也没话说!
3、如果是FID检测器,检测器端一定要堵上,以防氢气泄漏到柱箱引起爆炸,配件里有专门的接检测器的死堵头。

如果是毛细柱,没必要把检测器端拆下来,就开着检测器,正常柱流速,把最高柱温设的比平常用的高10度(检测器温度一定不要低于此温度高),在此高温下维持十几分钟就行了。每天早上第一针进空白溶剂顺带老化一下即可,不需要专门去老化20小时!
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考研吧[使用道具]
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不堵检测器回漏气 报警
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haohaorenjia[使用道具]
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  1、老化时接汽化室的一端最好接在检测器上 是什么意思,:看不明白这句话的意思,老化完了柱子反着用?我们都是老化完都正着用的

  2、与检验器相接的这一端拧下来放在柱箱里(通载气)就可以升温老化了是不。老化时柱子一头接气化室,一头不接检测器,通载气后就可以升温老化

  “老化的方法:把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20 小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。"

  改成这样就行,柱子填填料时抽真空的一头老化时不接检测器,另一头接气化室
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haohaorenjia[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 考研吧 于 2011-7-2 22:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不堵检测器回漏气 报警

国产仪器都没这功能,另外氢气和空气老化时是不用开的
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aasle[使用道具]
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回复 #1 小江 的帖子

1"老化时接汽化室的一端最好接在检测器上 "老化时接进样口的那端还接进样口,未接的那端接检测器
2 是的
3堵上,仪器上有自带的死堵吧,拧上就可以了,不堵上的话可能污染检测器!
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maicaixiaogu[使用道具]
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回复 #1 小江 的帖子

1、老化时接汽化室的一端最好接在检测器上  是什么意思,

请问是老化什么柱子?玻璃柱子?一般连接汽化室的柱子端仍然接汽化室,另一端老化一段时间再连接检测器。

2、与检验器相接的这一端拧下来放在柱箱里(通载气)就可以升温老化了是不。

就放在柱箱了。

3、那柱子拧下来后还要不要把检测器堵上呢?用什么堵,不堵又会怎么样。

可以用类似柱子接头的螺丝(里面是实心不通气)堵上,主要是防止灰尘或其他东西进入检测器。最好堵上,特别是ECD,MSD检测器。像FID不堵,问题也不是很大。
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HEC_css[使用道具]
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3用什么堵,死堵堵,死堵有售。
如果楼主因为手头缺死堵,那么裁留原来的一部分柱,用隔垫封上即可。
一般都堵,堵,肯定没问题。 不堵的后果,我觉得新人没必要承接。
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HEC_css[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 小江 于 2011-7-2 08:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

1、老化时接汽化室的一端最好接在检测器上  是什么意思,

.

楼主,什么意思?我也没看懂
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zhl1986[使用道具]
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老化的疑问???

你老化的应该是填充柱,我个人认为老化时载气流速应该高于你操作时的流速。
检测器接死堵目的是防止检测器被污染,至于色谱柱要反着接老化主要是因为填充柱防止填充不够充实怕到应用时填充物被载气吹出进入检测器内,反向老化正好可以解决这个问题。
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