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标题:[未解决]气相色谱仪,发现被测组分含量减小

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wzw3392008[使用道具]
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气相色谱仪,发现被测组分含量减小

我们用的是气相色谱仪,FID 检测器,毛细柱。做样过程中,发现被测组分含量减小。查找时发现补充气变小了。将补充气调整到30mL/min后,做校正因子,发现不稳,忽大忽小。更换进样垫没有好转,后更换衬管、玻璃棉同时将毛细柱柱头处截下10cm左右,情况稍有好转。校正因子和原来做差异不大。补充气不是调节仪器灵敏度的吗,调节后,校正因子不应有变化吗?请指教。
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xiongwei397[使用道具]
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补充气的大小对仪器灵敏度有影响,如果无补充气,灵敏度下降很多,太高也不行。但在一定的合理范围内,测定校正因子基本上不变的。
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wzw3392008[使用道具]
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那我调整30mL/min大吗。做样品时发现,不是特别平,被测组分含量从22能变化%到26%。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 wzw3392008 的帖子

补充气的作用是增加柱后流量,减小色谱峰的柱后扩散。一般设20-30ml/min就可以了。FID是质量检测器,理论上所检的色谱峰面积与流速无关,所以改变补充气流速,对以面积计的校正因子应该影响不大。
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生活eesf[使用道具]
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一般情况下,辅助气流量和柱流量之和调为30ml/min.
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lclong0213ng[使用道具]
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范围是多少位合适?是自己实验出来的吗?
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