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标题:[已解决]AFS-230E测汞空白总是很高,曲线也不太好

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lxy1986[使用道具]
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AFS-230E测汞空白总是很高,曲线也不太好

称0.5克样,10毫升1+1王水熔一个小时,水定容澄清后测。
标准系列同样品加了5亳升王水:0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ng/ml。曲线好的时候有三个九,不好是只有一个九,并且荧光强度变化很大,每次测都会差几十或一两百的。
仪器条件:8mm,250v,20mA,稳定半个小时。
用10%Hcl,2%KBH4。但每次都空白很高有时会上五六千,一般就一千多,无论是样品空白,标准空白还是载流荧光强度都高。头疼死了,哪位高手帮帮忙呀,谢谢了。
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zhaohaimi[使用道具]
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2最佳答案
 
直接用载流清洗吧。不要再放什么王水之类的了,搞不好还容易二次污染。
用载流多冲一段时间。
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nowait1983[使用道具]
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管路可能有污染,拆下清洗下吧..
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测汞试剂选择很重要
你的酸有可能不好!
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renmr03[使用道具]
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换个厂家的试剂吧。北京化学试剂,天津科密欧,上海国药的试剂都不错
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owoo[使用道具]
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回复 #1 lxy1986 的帖子

酸的浓度用低点,比如5%。换个更好的酸,我用国药的盐酸,做Hg,空白(5%盐酸)在500左右,这个值还是有点高了,呵呵。看标准溶液的最大值及样品的出峰时间,看能不能把读数时间再减少到刚好把整个峰型出完(因为Hg空白的基线一般在零以上,读数时间的减少有助于减少空白。)

楼主,一般你做2.0ng/ml时,荧光值是多少?把KBH4的浓度降到0.5%或更低,灵敏度可能是更高。
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shuimu0801[使用道具]
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建议你测一下你所用到的试剂的荧光强度,感觉像是你的试剂杂质含量就高。
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iwfi325iwc[使用道具]
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应该是污染了,先更换一下试剂和管道试试看
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lxy1986[使用道具]
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回复 #5 owoo 的帖子

几百、一两千都出现过,波动 很大,每次 测都不一样
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lxy1986[使用道具]
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回复 #2 nowait1983 的帖子

请问 用怎样的方法清洗最好呢?有人说直接用载流清洗,也有说用王水或百分之二三十的硝酸泡
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